01 簡述
ECD是一種用于離子化的檢測技術(shù),，其特點(diǎn)在于能夠以較高的精確度和較低的成本,，從多種不同的環(huán)境條件下，提供準(zhǔn)確的、可靠的,、可控的,、可持續(xù)的結(jié)果，以滿足各種環(huán)境要求,，從而實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù)和安全監(jiān)控,。
ECD是zui靈敏的氣相色譜檢測器，也是最早的選擇性檢測器,。它只對那些能捕獲電子的化合物有響應(yīng),，如鹵代烴和含氮、氧,、硫等雜原子的化合物,，由于其高靈敏度和高選擇性，多年來被廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的分析,。
02 特性
03 工作原理
ECD池體上覆蓋著一層63Ni放射源，63Ni放射源會產(chǎn)生β射線,，這些射線會使池體內(nèi)部的載氣分解,，產(chǎn)生一系列的次級離子，這些離子會隨著63Ni放射源的存在,，受到電場的影響,，最終產(chǎn)生一種叫做基流的現(xiàn)象。ECD池體內(nèi)的電負(fù)性化合物會被捕捉到,，從而產(chǎn)生一個負(fù)離子，隨著“倒峰"的增加,，它會被放大,，最終被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而得到一個完整的譜圖,。
04 分類
ECD的分類方法眾多,，深入研究這些方法的操作特點(diǎn)，可以幫助我們更好地根據(jù)不同的分析需求,，選擇最合適的分類方法,。
01
按使用離子源分類
ECD技術(shù)可分為兩大類：一種是具有放射性的,，另一種是無放射性的。盡管無放射性的ECD技術(shù)可能具有一些優(yōu)勢,，例如它可以生產(chǎn)出高質(zhì)量的He,，可以通過添加一些稀有的氣體來提供動力，但是它的結(jié)構(gòu)和電子設(shè)備相對比較復(fù)雜,，而且它的一些操作方面仍存在一些缺陷,，因此目前仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
02
根據(jù)放射源的種類,，可將其劃分為
63Ni和3H兩大類,。
ECD對放射源的要求
① 使用安全：相比于α 、γ兩種射線,。β源的電離和貫穿能力更為穩(wěn)定,，更適合做電離放射源。
② 為了滿足需求,，源的輻射能力應(yīng)該達(dá)到zui高水平。
③ 射線的射程應(yīng)盡可能短,，以確保結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和安全,，但同時也不能忽視輻射能量的需求，因此在實(shí)際應(yīng)用中,，應(yīng)當(dāng)在兩者之間取得平衡,。
④ 半衰期要足夠長。
⑤ 使用溫度要高,。
05 載氣選擇
● ECD一般使用N2做載氣,，基流較大，要求N2純度99.999%或更高,。
● 若使用Ar,、He作載氣，由于亞穩(wěn)態(tài)分子的存在將會出現(xiàn)非捕獲效應(yīng),，所以尾吹氣（也稱保護(hù)氣）要使用N2,。
● 為了確保系統(tǒng)的高效運(yùn)行，在載氣供氣管路中應(yīng)當(dāng)采用脫水和脫氧過濾裝置,，以減少O2和H2O的含量,，從而使基流的大小更加穩(wěn)定。
06 注意事項(xiàng)
ECD檢測器使用過程中要始終保持檢測系統(tǒng)的潔凈,，要及時維護(hù)系統(tǒng)和消除污染,。為保持ECD池體清潔，應(yīng)采取以下步驟：
● 載氣和尾吹氣必須使用高純度氣體，在氣路中接入分子篩過濾器和氧肼并定期更換,。
● 測試前將進(jìn)樣口和色譜柱充分老化,，避免雜質(zhì)在測試過程中進(jìn)入ECD池體。
● 使用低流失的色譜柱,，避免色譜柱內(nèi)的固定液在高溫下流出,，同時檢測器溫度比柱溫箱溫度高于20°C。
● 定期高溫老化ECD（350°C）,。
● 長期不使用ECD并將色譜柱拆下時,，應(yīng)將檢測器接口密封（使用實(shí)心石墨壓環(huán)或其它類似死堵）。
● 由于ECD的特殊性,，其污染不可逆,。當(dāng)進(jìn)行ECD檢驗(yàn)時，應(yīng)該謹(jǐn)慎地選取適當(dāng)?shù)娜芤?，以防止采用具有高度電荷的化學(xué)試劑,，例如二硫化碳、二氯甲烷,、三氯jia烷,、四氯化碳、二氯乙烯,、三氯乙烯,、四氯乙烯等，這些化學(xué)試劑會嚴(yán)重?fù)p害ECD的精度,，從而導(dǎo)致其有效期的縮短,。
● ECD的響應(yīng)值與色譜柱伸入池體的長度相關(guān)，每次安裝色譜柱前,，使用檢測器標(biāo)配的量具確認(rèn)好色譜柱伸入池體長度,。
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