2023年食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則已發(fā)布實(shí)施,，共2421個項(xiàng)目，相比2022年變化了266個項(xiàng)目,。小編今天針對第三十三項(xiàng),，食用農(nóng)產(chǎn)品中畜禽肉及副產(chǎn)品中新增的環(huán)丙氨嗪殘留測定項(xiàng)目進(jìn)行解析，并推出解決方案,。
環(huán)丙氨嗪又名滅蛆靈,、滅蠅胺，是一種新型的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑,，對雙翅目昆蟲幼蟲體有殺滅作用,，尤其對在糞便中繁殖的幾種常見的蒼蠅幼蟲（蛆）有很好的抑制和殺滅作用。它和一般滅蠅藥的不同點(diǎn)是它殺幼蟲-蛆,，而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大,。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性,，持效期較長,，但作用速度較慢。短期內(nèi)大量接觸滅蠅胺對眼睛,、皮膚有刺激作用,，甚至引起急性中毒，產(chǎn)生e心,、嘔吐,、眩暈等健康危害，長期攝入對人體健康有不良影響,。
在2023年食品國抽實(shí)施細(xì)則的第三十三項(xiàng)下,，在羊肉、雞肉,、鴨肉,，其他禽肉及其肝腎中新增環(huán)丙氨嗪的檢測，檢測依據(jù)GB31658.12-2021標(biāo)準(zhǔn),。
月旭科技針對GB31658.12-2021,，推出解決方案，對鮮肉中的環(huán)丙氨嗪殘留量進(jìn)行測定,。
解決方案
色譜條件
色譜柱：月旭核殼色譜柱Boltimate® HILIC (2.1*150mm,，2.7μm)。
流動相：A（25mol/L乙酸銨,，pH=5.0）：B（乙腈）=4：96,；
柱溫：30℃,；
檢測器：UV214nm,；
流速：0.4mL/min,；
進(jìn)樣量：10μL。
提取
稱取鮮肉5.0023g加入提取液15mL,，2500r/min 振蕩5min,，8000r/min 離心5min，取上清液于分液漏斗中,，殘渣加入10mL 提取液重復(fù)提取一次,，合并上清液，加正己烷30mL,，振搖,，靜置使分層，收集下層液體于50mL 離心管中,，氮吹至5mL,，渦旋，待凈化,。
活化
Welchrom® P-SCX（混合型強(qiáng)陽離子交換固相萃取柱）,，60mg/3mL固相萃取柱，依次用3mL甲醇,、3mL水活化,。
過柱
全部上樣，將待凈化液以每秒一滴的速率過固相萃取柱,。
淋洗
依次用甲醇3mL,，0.1mol/L鹽酸3mL，水3mL,，甲醇3mL淋洗,，流出液棄去。
洗脫
5mL5%氨化甲醇洗脫,，收集洗脫液氮吹至干,，1mL流動相復(fù)溶過濾上機(jī)。
譜圖和數(shù)據(jù)
名稱 | 保留 時間 | 峰面積 | 峰面積 % | 拖尾 因子 | 分離度 | 塔板數(shù) |
環(huán)丙氨嗪 | 2.53 | 37.08 | 100.00 | 1.08 | - | 5861.78 |
名稱 | 保留 時間 | 峰面積 | 峰面積 % | 拖尾 因子 | 分離度 | 塔板數(shù) |
環(huán)丙氨嗪 | 2.53 | 31.11 | 100.00 | 1.01 | - | 5876.22 |
環(huán)丙氨嗪回收率統(tǒng)計
樣品名稱 | 峰名稱 | 峰面積 | 加標(biāo)濃度ng/mL | 濃度 ng/mL | 回收率 |
Std | 環(huán)丙氨嗪 | 37.08 | / | 100 | / |
樣品+標(biāo) | 環(huán)丙氨嗪 | 31.11 | 83.9 | 100 | 83.9% |
結(jié)論
使用月旭Welchrom® P-SCX,，60mg/3mL固相萃取柱和月旭Boltimate® HILIC色譜柱能夠檢測鮮肉中環(huán)丙氨嗪殘留,，且回收率符合要求。
產(chǎn)品推薦
產(chǎn)品貨號 | 產(chǎn)品描述 |
964-04014 | Boltimate® HILIC,，2.7μm,，90?，2.1×150mm |
00228-20014 | Ultimate® Hilic Silica,，3.5μm,，2.1×150mm |
00523-20016 | P-SCX，60mg/3mL，50/pk |
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