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遇到前沿峰，該怎么辦,？
前沿平緩,，后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前沿峰。當(dāng)色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰,；小于0.95為前沿峰,；大于1.05為拖尾峰。一般情況下,，0.9~1.2的色譜峰均可被接受,。
在日常的液相色譜分析過程中，前沿峰也是我們經(jīng)常遇到的色譜圖問題,。那今天我們就來學(xué)習(xí)下,，前沿峰的緣由以及該如何應(yīng)對。
01前沿峰的影響
影響峰高的計算
峰面積相同情況下,，由于峰前沿,，它們的峰高會相差很多,。當(dāng)我們使用峰高來計算樣品結(jié)果時就產(chǎn)生影響,，尤其是計算zui低檢出xian時會比較明顯。
影響峰面積的計算
當(dāng)計算峰面積時,，峰的起點和終點一般通過色譜峰的斜率來確定,。色譜峰前沿，它的前部基線越平緩起點就越難確認(rèn),，導(dǎo)致峰面積定量不準(zhǔn),。
影響對某些痕量組分的確認(rèn)
當(dāng)前面的峰分離度不是很好時，樣品峰就會容易被隱藏在后面峰的前沿處從而無法計算,。
02前沿峰原因分析及解決方案
柱過載
每一根色譜柱都有其最大樣品承載量,，當(dāng)樣品量過多時會出現(xiàn)超載現(xiàn)象，包括質(zhì)量過載和體積過載,。我們可通過降低樣品量或者樣品濃度來看峰形是否有所改善,。也可增加柱直徑，采用較高容量的固定相來解決,。
樣品溶劑選擇不恰當(dāng)
當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現(xiàn)前沿峰,。具體就是說,，樣品在色譜柱中均勻的往前移，我們通常會得到呈正態(tài)分布的峰,。當(dāng)樣品溶液進樣后到達色譜柱的時間比較短,，在未被流動相充分稀釋時，由于洗脫能力比較強的樣品溶劑存在,，使部分樣品被洗脫的速度加快,，快速通過色譜柱，最終導(dǎo)致峰前延,。例如,，在反相色譜中用乙腈做樣品溶劑，如果流動相的洗脫力較弱時就會出現(xiàn)前沿峰,。我們可以選擇流動相或者接近流動相的比例的試劑作為樣品溶劑,。
色譜柱損壞
色譜柱在長時間使用之后就會導(dǎo)致硅膠填料的溶解，柱床崩解,，從而柱效降低導(dǎo)致峰前沿,。如果排查出是色譜柱損壞，建議直接更換色譜柱,。
峰干擾
兩個化合物共洗脫,，即在大峰前有小峰出現(xiàn)，色譜峰沒有分開,?？赏ㄟ^增加樣品凈化程序，減少干擾,。也可調(diào)整流動相提高分離度,。