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抽絲剝繭探案四：液相系統(tǒng)壓力高,，還可能是這個原因
Hello小伙伴們大家好，液相色譜是我們常用的大型分析儀器之一,，原理及操作我們自然是非常的熟悉了,，但每次提到液相色譜故障排查的時候有些小伙伴就會頭疼了，那種肉眼可見的堵和漏是比較容易解決的,，難的是那種不重現(xiàn)沒有規(guī)律的問題,。今天小編就給大家揭秘液相與光化學衍生器聯(lián)用的故障排查實例一則,，思路和邏輯很重要，記得做筆記奧,。
卷宗案情陳述
事情是這樣的,，客戶做黃曲霉毒素檢測，購買了WelView光化學衍生器后,，客戶反饋系統(tǒng)壓力高,，超壓停機，另外黃曲霉毒素G1和G2分離度也達不到藥典要求,，也就是R＜1.5,。客戶申請了其它品牌液相的工程師,，解決了所用液相堵塞問題,，但是超壓問題依然存在，于是又申請我們的售后小哥哥上門排查光化學衍生器,。
月旭售后黃探長奔赴案發(fā)現(xiàn)場
由于客戶陳述過使用其它品牌ODS-2色譜柱分離度達不到藥典要求,，我們的黃探長申請了月旭新色譜柱，并攜帶標準品奔赴客戶現(xiàn)場了,。
黃探長明察秋毫排查故障原因
接下來我們先分析下客戶存在的問題：
1,、LC-20AT+FLD液相系統(tǒng)搭配光化學衍生后超壓報警停機，由于客戶自動進樣器能承受的最大壓力是20Mpa,，超過設定值系統(tǒng)會自動停止工作,。
2、色譜柱分離效果不佳,，達不到藥典要求,，分離度不佳跟色譜柱有直接關系，換柱子是最直接快速高效的方法,。
實驗條件：
流動相
MeOH：ACN：H2O=40：18：42,。
檢測器FLD
激發(fā)波長365nm，發(fā)射波長450nm,。
黃探長到現(xiàn)場后首先要排查原因,，具體步驟如下：
1、觀察光化學衍生器開機正常,，結(jié)合之前客戶的色譜圖，判斷衍生效果良好,。
2,、排查系統(tǒng)壓力高原因，我們售后小哥更換上月旭ODS-3新的活化好的色譜柱后,，比較前后壓力,，排查是否是舊柱子的原因,。壓力依然高，并非柱子堵塞,。
3,、拆掉柱子系統(tǒng)背壓0.9Mpa，無堵塞現(xiàn)象,，排除液相系統(tǒng)堵塞原因,。
4、通過上述三步排查后,，猜測可能是系統(tǒng)未平衡好,，于是再次平衡1h，系統(tǒng)壓力17Mpa,，依然較高,，無法串聯(lián)光化學衍生器使用。
5,、于是黃探長考慮溫度對柱壓的影響,，將柱溫箱溫度設置為40℃，平衡好后壓力降至12-13Mpa,，串聯(lián)好光化學衍生器,。
6、待系統(tǒng)穩(wěn)定后,，進樣25μL混標,，出峰正常。
7,、鑒于之前客戶使用其他品牌ODS-2色譜柱分離度達不到藥典要求,，黃探長分別使用ODS-3及XB-C18兩種不同的色譜柱供測試。
實驗結(jié)果統(tǒng)計表
品牌 | 規(guī)格 | 流速為 0.8mL/min時的分離度 | 流速為 1.0mL/min時的分離度 |
其它 品牌 | ODS-2 4.6×250mm 5μm | - | ＜1.5 |
月旭 | ODS-3 | 1.83 | 1.76 |
XB-C18 | 1.52 | - |
可以看出月旭ODS-3符合藥典要求,，客戶對衍生效果也非常滿意,。問題解決。
案情回顧總結(jié)
黃探長的工作圓滿完成,，我們回顧一下整個案子的過程便于總結(jié)經(jīng)驗,。在以后的工作中遇到問題，可以獨立判斷原因,。
接下來我們來了解下液相系統(tǒng)壓力的影響因素,。
案情拓展：液相系統(tǒng)壓力影響因素
影響系統(tǒng)壓力的因素主要有流動相的溶劑組成、溫度及流速這三方面,。
１,、流動相的粘度是產(chǎn)生反壓的主要原因，下圖為有機溶劑－水的粘度隨組成與壓力的關系圖：
由上圖可以看到，乙腈－水比例為（20：80）,、甲醇－水比例為（40：60至50：50）時,，系統(tǒng)的壓力最大。因此,，在做實驗時應盡量避開這個比例范圍,。另外，異丙醇粘度大,，一般不作流動相使用,。
２、流速對反壓的影響是線性關系,，流速增加,，反壓亦增大。
３,、溫度對反壓的影響是反比關系,，溫度升高，反壓降低,，對某些流動相的影響更大一些,。
４、液相色譜儀各模塊之間的連接管路也會產(chǎn)生壓力,，系統(tǒng)壓力與管路的長度成正比,，與管路直徑的四次方成反比（1/4D）。上述考慮的是柱外因素對系統(tǒng)壓力的影響,，色譜柱對系統(tǒng)壓力的影響也很大,，反壓與色譜柱長度成正比，與填料顆粒度的平方成反比（2.5μｍ填料比3.5μｍ填料反壓高）,。
常見壓力變化及原因
造成壓力高問題的主要原因：
１）溫度太低,；
２）流速太高；
３）流動相粘度大,；
４）管路堵塞,；
５）儀器或色譜柱堵塞；
６）壓力傳感器問題,。
產(chǎn)生壓力低情況的可能原因：
１）系統(tǒng)內(nèi)有滲漏處,；
２）單向閥堵塞；
３）入口管路有氣泡,；
４）溶劑濾頭堵塞,；
５）所用溶劑不正確，儲液瓶中無溶劑,；
６）溫度太高,，流速太低,；
７）泵未輸送流動相,；
８）泵關閉或保險絲斷了,。
造成壓力波動問題的主要原因：
１）管路脫氣機排氣不充分；
２）流動相未正確脫氣,；
３）所用溶劑不混溶或易揮發(fā),；
４）壓力傳感器及泵問題。