液相色譜是我們實驗室十分常見且應(yīng)用范圍非常廣泛的儀器之一,，提到使用或方法開發(fā)可能各位看官都非常得心應(yīng)手了，但是每當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時,，小伙伴們想必是很頭痛的吧,。莫怕，今天小編就跟大家分享一個特別實用的故障排查方法——分段排查法。
什么是分段排查法,？
分段排查法是通過分段試驗,，逐次縮小故障范圍，直到找到故障點,，該方法廣泛應(yīng)用于網(wǎng)絡(luò),、交通、電路等眾多領(lǐng)域,，可以快速,，便捷的診斷出故障來源，在液相色譜系統(tǒng)問題排查中起著十分重要的作用,。接下來就跟老趙頭一起來看看如何進行分段排查法進行液相色譜故障排查吧,。
HPLC分段排查實施步驟
圖一 液相色譜系統(tǒng)排查位置
作為國產(chǎn)色譜柱的第yi品牌，我們色譜柱的工程師經(jīng)常會接到用戶的反饋說柱壓高了,。儀器監(jiān)控的壓力升高,，就一定是柱壓高了嗎？我們不能輕易做出結(jié)論,，不能發(fā)現(xiàn)泵顯示面板或工作站監(jiān)控的系統(tǒng)壓力升高就覺得是柱子堵了,。系統(tǒng)壓力監(jiān)測由壓力傳感器完成，大多數(shù)液相色譜儀的壓力傳感器安裝于泵頭位置,，系統(tǒng)壓力通常由柱前壓力,、色譜柱反壓、柱后壓力組成,。色譜實驗過程中,，養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣，記錄每天色譜柱及系統(tǒng)背壓,，當(dāng)系統(tǒng)壓力異常時可快速排查,。
當(dāng)實驗過程中壓力升高時，想判斷是不是色譜柱堵了還是很方便的,，只需斷開色譜柱連接,，如圖一中3和4的位置，斷開3排查色譜柱,，斷開4排查保護柱或在線過濾器,。若確定不是色譜柱及保護柱或在線過濾器堵了，可以用直通連接系統(tǒng),，分段排查液相色譜各模塊,。
01 檢測器排查
整個系統(tǒng)最末端的就是我們的檢測器連接的廢液管了，如圖一中1位置所示,。他除了排廢液的作用之外,，還給我們的流通池提供一定背壓,，防止流通池內(nèi)產(chǎn)生氣泡，長度是有要求的,，請勿隨意裁剪,，一般裝機時廢液管是在實驗臺前端，有時關(guān)抽屜會不注意擠壓到廢液管或有彎折或堵塞的情況,，這些情況都會造成系統(tǒng)壓力升高,，我們可以觀察廢液管排除此類情況。
圖二 背壓管
若廢液管沒有上述問題,，我們進一步往前排查,，斷開檢測器入口處接頭，如圖一2的位置,，若壓力降低,，那么我們可以判斷有可能是流通池堵了，進行相應(yīng)的沖洗,，若無法自行處理,，可聯(lián)系售后工程師。若斷開位置2壓力沒有顯著降低,，則堵塞部位應(yīng)該在其前端,，我們繼續(xù)往前排查,。
02 柱溫箱排查
由于柱溫箱內(nèi)管路結(jié)構(gòu)簡單,，排查比較方便，我們只需先檢查下直通兩端管路接頭有無變形,，有時peek管路使用時間久了會變形,，當(dāng)與色譜柱接觸擰緊后會造成壓力升高，此種情況,，我們可以裁剪掉變形的管線即可,。另外如管路堵塞，需沖洗或更換管路,。
03 自動進樣器排查
由于市面上各品牌的自動進樣器流路設(shè)計各不相同,，按照樣品進入樣品環(huán)的方式分為兩大類推注型和拉注型，拉注型自動進樣器進樣針在Inject狀態(tài)下與進樣口及其他管路組成閉合流路的,，代表類型如安捷倫1260 ,、島津Sil-20、賽默飛U3000等型號,，這些儀器當(dāng)進樣針或針座堵塞時會導(dǎo)致壓力升高,，需要反沖或更換配件；而推注型的自動進樣器,，由于進樣針將樣品注入進樣環(huán)后不參與進樣流路切換,，故進樣針及針座即使堵塞也不會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高，代表如Wisys5000自動進樣器，賽默飛AS-AP離子色譜自動進樣器等,。
04 泵的排查
若自動進樣也沒有堵塞,，那么堵塞的部位就是泵壓力傳感器之后，進樣器之前的部位,，此間斷容易堵的部位是泵混合器,、U型管等，可拆解超聲清洗,，必要時更換,。
有小伙伴可能會說單向閥、溶劑吸濾頭也容易堵,，是的,！這些部位也是也容易堵，但他們導(dǎo)致的是壓力低,。接下來我們看看其他壓力問題吧,。
05 其他壓力問題
在液相色譜故障中涉及到壓力跟泵有關(guān)系的案例還是很多的，壓力升高,，無壓力,，壓力低，壓力波動等,。我們接下來具體看看,。
1. 無壓力
這種情況多數(shù)為不過液造成的，如管路中溶劑跑空,，或單向閥處有氣泡,，無法正常吸液，或密封圈磨損,，或是壓力傳感器故障或連接問題造成,。
防跑空小妙招：對于溶劑跑空的問題，我們有個小妙招可以解決此問題,，設(shè)置泵的最小壓力限值,，設(shè)置數(shù)值如0.01等，另外在工作站中關(guān)注“瓶填充"中流動相瓶的容積,，使設(shè)定值與溶劑實際量一致,，當(dāng)溶劑跑空時都會自動停泵。
2. 壓力低
泵可以過液,，但流量低于設(shè)置流量,，此時多半是因為溶劑吸濾頭、單向閥或泵內(nèi)過濾組件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成,。
3. 壓力波動
在流動相充分脫氣后,，有可能是氣泡憋在單向閥位置,，適當(dāng)排氣即可解決，或是其他位置有氣泡造成,，大流速purge觀察效果,。
4.purge時高壓
有的小伙伴可能遇到過purge時超壓報警停泵的情況，根據(jù)實際情況排查purge閥閥芯或主動閥過濾白頭等位置,。
總結(jié)
最后我們再來回顧一下當(dāng)我們遇到液相系統(tǒng)壓力高時應(yīng)該如何排查,，為了方便小伙伴們記憶，小編已將思維導(dǎo)圖貼在下方,。
說明：本文僅針對大多數(shù)液相色譜儀的通常狀況進行排查,，不同品牌不同型號的液相色譜儀工作站功能及硬件結(jié)構(gòu)有所不同，請參見自己使用的液相色譜儀手冊或guan方指導(dǎo)使用維護,。
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