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離子色譜很難？原來是這樣
離子色譜是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一,，是高效液相色譜的一種,，離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰,、陽離子,、離子型化合物方面具有靈敏高、速度快,、準(zhǔn)確度高,、選擇多等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測,、石油化工,、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè),。
離子色譜儀原理
離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相,，對離子性物質(zhì)進(jìn)行分離, 用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出物電導(dǎo)變化。
離子色譜類型
離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜,、離子排斥色譜,、離子對色譜。
離子色譜儀
基本構(gòu)成
離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng),、檢測系統(tǒng),、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng),、流路系統(tǒng),、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成,。
離子色譜儀
進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件,，保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。
進(jìn)樣閥：
材質(zhì)：與色譜泵類似,，選擇全PEEK材質(zhì)的進(jìn)樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
類型：1、手動(dòng)進(jìn)樣閥：進(jìn)樣一致性靠人,，系統(tǒng)集成性差,。2、自動(dòng)進(jìn)樣器：HT1500U
HT1500U是意大利HTA公司為離子色譜開發(fā)的一款自動(dòng)進(jìn)樣器,，可兼容賽默飛及萬通的離子色譜,，還可以與紫外及紅外光譜儀聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)您光譜實(shí)驗(yàn)的自動(dòng)化,。
HT1500U特點(diǎn)：
# 操作簡單,。
# 可更換peek材質(zhì)進(jìn)樣針。
# 方便拆卸的樣品架可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣,。
# 可支持UV及IR擴(kuò)展FTC應(yīng)用,。
HT1500U可以與賽默飛、萬通部分型號(hào)離子色譜儀聯(lián)用,，實(shí)現(xiàn)您實(shí)驗(yàn)室離子色譜的自動(dòng)進(jìn)樣,。
HT1500U秉承了HTA其他設(shè)備上的設(shè)計(jì)理念，將操作簡便貫徹到底,，裝載您的樣品,，僅需點(diǎn)擊START按鈕即可輕松開啟您的實(shí)驗(yàn)，樣品盤旋轉(zhuǎn),，進(jìn)樣針機(jī)械臂定位對齊第一個(gè)待測樣品,。
進(jìn)樣針按照編輯的深度插入進(jìn)樣瓶中,，樣品通過內(nèi)置蠕動(dòng)泵吸取并送入離子色譜中，然后通過清洗液清洗進(jìn)樣針及整個(gè)管路,，進(jìn)行后續(xù)樣品的處理,。
HT1500U采用標(biāo)準(zhǔn)耗材，支持多個(gè)樣品架,，每個(gè)樣品架均可拆卸,，允許連續(xù)進(jìn)樣，操作方便,。
HT1500U除了可以跟離子色譜聯(lián)用,，還可以匹配到紫外或者紅外光譜儀上，咱們實(shí)驗(yàn)室都有紫外和紅外光譜儀吧,，小伙伴們是否想過將樣品加載操作實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化呢,？真正的解放雙手從擁有一臺(tái)HT1500U開始,，HT1500U自動(dòng)采樣器兼具推-填充和拉-填充樣品進(jìn)樣方式,。
將普通的玻璃或石英的比色皿更換為流通池，HT1500U即可實(shí)現(xiàn)樣品加載的自動(dòng)化,，使用HT1500U是您理想的光譜自動(dòng)化解決方案,，除了可以減少人工操作實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化提升實(shí)驗(yàn)室效率，她還可以增加數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,，減少殘留,，回收樣品等優(yōu)勢。
離子色譜儀常見問題及解決辦法
1,、電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染,。
故障預(yù)防：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品，如濃度過高,、復(fù)雜的樣品基質(zhì)等,，進(jìn)樣前需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚怼?/p>
2、分析泵常見故障是基線的噪聲加大,，色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。
解決辦法：分析和解決泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液。
3,、抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水,、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被污染,。抑制器長期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,，為激活抑制器,，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,，并將抑制器放置半小時(shí)以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
背景電導(dǎo)值高的現(xiàn)象會(huì)發(fā)生在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,，若背景電導(dǎo)高,，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高,。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化,。因此,，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液,。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象,。
4,、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除,？
排除方法如下：先將流路與色譜柱斷開的,，然后操作，與泵相連的流路接頭擰下來,，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高,，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊,。
5,、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象？怎么操作,？
如果在泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞,，會(huì)造成泵吸液不上，zui明顯的現(xiàn)象是,，在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢,。此時(shí)需要對單向閥進(jìn)行清洗。