一,、適用范圍
本方法適用土壤和沉積物中15種醛酮類化合物的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為土壤)
參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 997-2018 土壤和沉積物 醛、酮類化合物的測(cè)定 高效液相色譜法》
二,、提取,、衍生步驟
去除樣品中的異物(石子,葉片等),,準(zhǔn)確稱取10.0土壤樣品(精確至0.01g)于50mL離心管中,,加入25mL乙腈,渦旋混勻,,超聲分散10 min,,4000r/min 離心5min,取上層乙腈清液層,;再次加入15mL乙腈重復(fù)提取一遍,;第三次加入10mL乙腈重復(fù)提取,合并乙腈層,。準(zhǔn)確移取25mL,,加入6mL的DNPH衍生劑6mL,1mL20%磷酸溶液,,冷藏衍生6h,,加入100mL水稀釋,待凈化,。
三,、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® C18E小柱,規(guī)格:1000mg/6mL,。
活化:10mL乙腈,,10mL 20%乙腈水,棄去,;
上樣:全部上樣,,棄去;
淋洗:10mL 20%乙腈水,,棄去,;
洗脫:用乙腈洗脫定容至10mL容量瓶,待測(cè),。
四,、色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm,,5μm,。
流動(dòng)相:乙腈:水=65:35;
流速:1.0mL/min,;
柱溫:30℃,;
檢測(cè)波長(zhǎng):360nm;
進(jìn)樣量:20μL。
五,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六,、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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