01 適用范圍
適用于苦瓜,、蘋果、肉罐頭,、蘋果醬,、豆沙餡料、醋,、醬油,、豆瓣醬、牛奶,、乳味飲料,、胡蘿卜汁,、橙汁和碳酸飲料等食品中對羥基苯甲酸酯含量測定(該實驗選用基質(zhì)為可樂和蘋果)
參考標準:《SN/T 4047-2014 出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定》
02 提取步驟
(a)可樂
稱取試樣5.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,,加入2g氯化鈉,,15mL乙腈,渦旋混勻2min,,于4500r/min離心5min,將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中,,殘渣中加入10mL乙腈,,重復(fù)提取兩遍,合并乙腈,,于40℃氮吹至近干,,用甲醇定容至1mL,過0.22μm濾膜,,待測,。
(b)蘋果
稱取試樣5.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻,,加入2g氯化鈉,,15mL乙腈,渦旋混勻2min,,于4500r/min離心5min,,將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中,殘渣中加入10mL乙腈,,重復(fù)提取兩遍,,合并乙腈,于40℃氮吹至近干,,加入2mL 35%甲醇溶液,,待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE小柱:月旭Welchrom® C18小柱,,規(guī)格:500mg/3mL,;
活化:5mL甲醇,10mL水,,棄去,;
上樣:全部上樣,棄去,;
淋洗:3mL水,,棄去,壓干,;
洗脫:5mL洗脫劑,,收集,;
洗脫液于40℃氮吹至近干,用甲醇定容至1mL,,過0.22μm濾膜,,待測。
04 色譜條件
色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,,4.6×150mm,,3μm。
流動相:A:水-B:甲醇,,梯度,;
流速:1mL/min;
柱溫:30℃,;
進樣量:10μL,;
波長:260nm;
梯度表:
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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