泵的維護是液相色譜系統(tǒng)模塊預防性維護中頻率較高,,也較為重要的一個環(huán)節(jié)。液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問題都可以追溯到泵,。正常情況下,,液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運行中,,系統(tǒng)壓力不應急劇變化,,而較小的壓力波動是正常現(xiàn)象,。市面上大多數(shù)的先進現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測泵的壓力波動的功能,。雖然壓力波動因系統(tǒng)和方法而異,但急劇變化或與預期值的偏差是泵發(fā)生問題的明顯跡象,。泵有問題可能產(chǎn)生的另一個跡象是有異常的信號,,如檢測基線噪音升高或保留時間開始發(fā)生顯著偏移,則應檢查泵,。
當反壓出現(xiàn)穩(wěn)定爬升的情況,,通常表明模塊組件被污染。大的可能性是泵被引入液相色譜系統(tǒng)中的顆粒污染,。顆粒也可能使脫氣機頻繁故障或色譜柱發(fā)生堵塞,。通常流動相是常見的原因,但壓力一旦開始上升,,消除堵塞就成為優(yōu)先解決的問題,。
故障排查
追溯反壓升高的根源時,從檢測器的下游開始,。由于色譜柱通常是系統(tǒng)反壓的大貢獻因素,,因此辨別根本原因是色譜柱還是系統(tǒng)中的其他部件始終是一項挑戰(zhàn)。在排查反壓升高的源頭時,,應首先取下色譜柱并換上兩通,,或用“限流毛細管”代替(該毛細管提供一定的反壓,可實現(xiàn)可靠的故障排除)。這里建議實驗者了解自己的儀器系統(tǒng)在正常使用的情況下的背壓范圍,,這將有助于快速發(fā)現(xiàn)問題和排查溯源工作順利進行,。將管線與朝脫氣機穩(wěn)定向上游移動的組件斷開連接,直至反壓下降,。斷開連接時導致壓力恢復正常的部分是根源所在,。
維護過程
在對泵的維護過程中,應密切關(guān)注系統(tǒng)壓力,。監(jiān)測系統(tǒng)壓力是有用的診斷手段,,壓力異常往往伴隨:泵出現(xiàn)故障,、系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡,,漏液或堵塞、基線噪音,、保留時間異常,。而泵的結(jié)構(gòu)維護,主要包括如下三個方面:
• 更換柱塞桿和密封墊,;
• 更換放空閥閥芯,;
• 清洗、更換入口單向閥和出口球閥,。
泵問題通??梢詺w結(jié)為兩個常見原因:泵中的氣泡,以及泵密封墊或泵閥,。在液相色譜使用過程中,,應特別注意流動相的脫氣(部分現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)帶有流動相在線脫氣功能)。而管路或部件中的氣泡,,通??梢杂么罅魉儆袡C溶劑沖洗來解決。沖洗系統(tǒng)和管路時使用高流速乙腈(必要時使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈”的步驟沖洗系統(tǒng)中的氣泡,,將溶劑切換為IPA時,,應注意控制流速,不要超過系統(tǒng)壓力),,并注意此時應卸下該色譜柱,,裝上兩通。在多管線系統(tǒng)中,,同時沖洗所有管線,,可以解決氣泡殘留的問題。
更換柱塞桿和密封墊
氣泡消除后如果系統(tǒng)問題仍然存在,,則可以檢查密封墊或閥是否有磨損或損壞,。密封墊污染或閥故障通常表現(xiàn)為影響基線的異常壓力波動,或系統(tǒng)壓力明顯升高或降低,以及保留時間的漂移,。緩沖鹽,、嚴苛的溶劑條件和j端 pH 值都可能挑戰(zhàn)密封墊的耐受程度。若長時間在此j端條件下運行系統(tǒng),,可能需要更頻繁地更換密封墊及閥等部件,。雖然需要進行一些拆卸,但在大多數(shù)系統(tǒng)上更換密封墊或閥是一項相對簡單且快速的工作,,實驗工作者可以自行進行拆卸,。許多液相色譜儀器制造商都有提供泵維護工具包,其中包含所有可能更換組件,,如管路,、扳手、螺母等,,以及詳細的操作說明,。下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)泵模塊示意圖為例(其他模塊可能稍有區(qū)別):
傳統(tǒng)的液相色譜系統(tǒng)泵模塊
上圖中,紅色指示部分即為密封墊,,應每月檢查并更換(密封墊采用不同材料制成,,請務必使用與溶劑兼容的材料)。柱塞桿組件的檢查和維護應每年都進行,,建議提前制定定期更換計劃而不是等到問題發(fā)生再補救,,在儀器頻繁使用且必須保持短系統(tǒng)停機時間的 QA/QC 環(huán)境中尤其如此。
更換放空閥閥芯
放空閥(沖洗閥)是用于沖洗和灌注泵的有用工具,。同樣以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例,。液相色譜系統(tǒng)配有一個帶 PTFE 濾芯的放空閥(該濾芯又叫做閥芯、過濾白頭),,該濾芯能夠保護系統(tǒng)的其余部分免受顆粒污染,。而隨著時間的推移,該PTFE濾芯很容易發(fā)生污染或堵塞,,此時應將濾芯更換,。濾芯更換易于操作,見下圖:
更換放空閥閥芯
與泵密封墊一樣,,定期更換濾芯有重要意義,。放空閥有一個密封墊,用塑料帽將其固定在密封位置上,。此處可能發(fā)生輕微的泄露,,當沖洗閥拆卸兩三次以后,應注意更換密封墊,。
如上所述,,保留時間漂移可能是由于泵出現(xiàn)問題,而如果泵運行正常(且當前泵設置與當前溶劑類型相符),問題可能出在比例閥上,。比例閥也稱為梯度閥或溶劑選擇閥,,它會隨時間推移而性能下降,屆時需要更換,。與脫氣機一樣,,在使用含緩沖鹽的流動相后需用水沖洗系統(tǒng),此舉將延長閥的使用壽命,。
清洗,、更換入口單向閥和出口球閥
我們繼續(xù)以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例,入口單向閥的維護步驟多的是更換閥芯,,如下圖:
而出口球閥的維護通常采用拆卸下來進行清洗的方式來進行維護:
月旭科技多年專注于色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),,推出的色譜柱具有種類齊全、普適性強,、峰形優(yōu)異,、超高柱效,、批次穩(wěn)定等特點,。欲了解更多內(nèi)容,歡迎聯(lián)系月旭科技當?shù)劁N售同事,。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務