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適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中大米,、大豆,、禽畜肉類中2,4滴丁酯、炔草酯,、禾草靈,、氰氟草酯、吡氟禾草靈,、精喹禾靈殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法（本實(shí)驗(yàn)樣品為大米）,。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.4-2016 食品安Q國家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留量檢測(cè)方法 第4部分：氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量》

提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存,，備用,。

準(zhǔn)確稱取5g試樣（J確至0.01g）于50 mL離心管中，加入25mL提取劑,，渦旋混勻1min,，加入Welchrom® QuEChERS 萃取鹽包（貨號(hào)：005PM-121-50），混勻,，超聲提取20min,，5000rpm離心3min，吸取提取液于100mL雞心瓶中,；往殘?jiān)性俅渭尤?5mL提取液,，渦旋混勻，重復(fù)上述步驟,，合并提取液,，40℃下旋蒸至干，用2mL乙腈溶解殘?jiān)?，待凈化?/p>

凈化步驟

月旭Welchrom® QuEChERS萃取凈化管（貨號(hào)：005PM-122-50）,。

在凈化管中事先加入1mL甲苯，混勻,，再加入待凈化液,，充分渦旋1min，4000rpm離心3min,，取上清液供氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè),。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：250℃,；

升溫程序：50℃,，保持2min,，以30℃/min升溫至180℃，再以5℃/min升溫至280℃保持10min,；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min,；

進(jìn)樣量：1μL,。

質(zhì)譜條件

電離方式 ：電子轟擊電離源（EI）。

電離能量：70eV,；

傳輸線溫度：280℃,；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃,；

監(jiān)測(cè)方式：

2,4滴丁酯：277.1/185.0

炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0

禾草靈：162.0/253.0/254.0/341.1

氰氟草酯：120.0/256.0/357.0,；

吡氟禾草靈/精喹禾靈：91.0/255.0/282.0/299.0/373.0；

溶劑延遲：9min,。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息