適用范圍
本標準規(guī)定了中大米,、大豆、禽畜肉類中2,4滴丁酯,、炔草酯,、禾草靈、氰氟草酯,、吡氟禾草靈,、精喹禾靈殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法(本實驗樣品為大米)。
參考標準《GB 23200.4-2016 食品安Q國家標準 除草劑殘留量檢測方法 第4部分:氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量》
提取步驟
樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機攪碎,,冷藏保存,備用,。
準確稱取5g試樣(J確至0.01g)于50 mL離心管中,,加入25mL提取劑,渦旋混勻1min,,加入Welchrom® QuEChERS 萃取鹽包(貨號:005PM-121-50),,混勻,超聲提取20min,,5000rpm離心3min,,吸取提取液于100mL雞心瓶中;往殘渣中再次加入25mL提取液,,渦旋混勻,,重復(fù)上述步驟,合并提取液,,40℃下旋蒸至干,,用2mL乙腈溶解殘渣,待凈化,。
凈化步驟
月旭Welchrom® QuEChERS萃取凈化管(貨號:005PM-122-50),。
在凈化管中事先加入1mL甲苯,,混勻,再加入待凈化液,,充分渦旋1min,,4000rpm離心3min,取上清液供氣相色譜-質(zhì)譜檢測,。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm,。
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:50℃,,保持2min,,以30℃/min升溫至180℃,再以5℃/min升溫至280℃保持10min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min,;
進樣量:1μL,。
質(zhì)譜條件
電離方式 :電子轟擊電離源(EI)。
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:280℃,;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:
2,4滴丁酯:277.1/185.0
炔草酯:130.0/238.0/266.0/349.0
禾草靈:162.0/253.0/254.0/341.1
氰氟草酯:120.0/256.0/357.0,;
吡氟禾草靈/精喹禾靈:91.0/255.0/282.0/299.0/373.0;
溶劑延遲:9min,。
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
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