適用范圍
適用于動物源食品中激素多殘留的測定（該實驗選用基質為豬肉）
參考標準：《GB/T 21981-2008 動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》
Two
提取步驟
試樣稱取5g,，準確加入混合內標工作液100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.2），渦旋混勻,，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL,，于37℃±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,，加入25mL甲醇超聲提取30min,，0℃~4℃下8000r/min離心10min。取上清液轉移至離心管中,，加入15mL水,，搖勻后待凈化。
Three
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL,。
活化：6ml二氯甲烷-甲醇（7:3）,、6ml甲醇、6ml水,，棄去,；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去；
洗脫：加入8ml二氯甲烷-甲醇（7:3）洗脫,，收集流出液,；
復溶：40℃水浴氮吹至干，用甲醇水（1:1）定容至1ml,，供儀器測定,。
Four
色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Ultimate UHPLC XB-C18 2.1×100mm，1.8µm,；
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液,；B: 甲醇；
柱溫：40℃,；
流速：0.3mL/min,；
進樣體積：10µL；
梯度洗脫程序：見表1 ,。
質譜條件
檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）模式,；
離子源：電噴霧離子源（ESI）,；
掃描方式：正離子掃描,；
離子噴霧電壓：4500 V；
離子源溫度：500℃,；
氣簾氣（CUR）35 psi,；
霧化氣（GS1）55 psi；
輔助氣（GS2）55 psi,。
其他質譜參數見表2
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