色譜分析實驗中,,標(biāo)準(zhǔn)品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度標(biāo)液直接使用,、(純品配制成)高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用。我們在實驗室天天接觸這些“小伙伴”,,熟悉卻不一定了解它們,。
一支標(biāo)準(zhǔn)品從原液或純品形態(tài)“變身”為直接使用的形態(tài),通常會經(jīng)歷標(biāo)準(zhǔn)品→儲備液→工作液階段,,不同階段的有效期也不同,。接下來,小編帶大家進一步認識標(biāo)準(zhǔn)品的這些“變換形態(tài)”,。
01 標(biāo)準(zhǔn)儲備液(或貯備液)
基本信息
? 部分標(biāo)準(zhǔn)文件稱貯備液,。
? 通常是用標(biāo)準(zhǔn)品配制成的或者直接購買的高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度遠高于g使用濃度,,同一項目中一般不直接使用,。
? 在食品、藥品,、化妝品等檢測領(lǐng)域,,貯備液通常配制成1mg/L(或1000μg/mL),但也有部分食品中毒素類檢測項目如黃q霉毒素,,由于實際使用濃度很低,,可能配制成10μg/mL甚至更低濃度。環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域部分項目可能需要配制成更高濃度,,如2mg/L~10mg/L(或稱2000μg/mL~10000μg/mL),。
用途
? 稀釋成不同濃度的工作溶液。
溶劑的選擇
? 根據(jù)化合物性質(zhì)選擇不發(fā)生反應(yīng),、溶解性較好,、或適用于后續(xù)實驗的種類,。
? 可用流動相。
? 遵守SOP或參照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),、文獻,。
優(yōu)點
? 分裝后可多次使用,省去多次稱量純品/取用原液的麻煩,;
? 避免每次配制的工作溶液間的濃度差異帶來數(shù)據(jù)的偏差,。
02 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
基本信息
? 分為標(biāo)準(zhǔn)使用液和標(biāo)準(zhǔn)中間液,不同標(biāo)準(zhǔn)文件叫法不同,。
? 工作溶液是儲備液按一定比例稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,濃度視具體實驗需要而定。
? 如果儲備液濃度過高,,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,,此時就會有中間梯度的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。
用途
? 外標(biāo)法:配制成不同濃度梯度用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
? 內(nèi)標(biāo)法:加入樣品基質(zhì)/提取液用于校正標(biāo)準(zhǔn)曲線,、校正分析儀器狀態(tài)等。
? 質(zhì)量控制:加入空白基質(zhì)/空白溶液檢測加標(biāo)回收率,、檢驗基質(zhì)效應(yīng),。
溶劑選擇
? 不與化合物發(fā)生反應(yīng)、有一定溶解性,、適用于后續(xù)實驗的種類,。
? 不一定要溶解性-好,溶劑與流動相極性不能相差太大,,否則會出現(xiàn)溶劑效應(yīng),,表現(xiàn)為峰型異常、上樣后柱壓升高甚至保留時間漂移等現(xiàn)象,。
? 可用流動相稀釋儲備液獲得,。
? 遵守SOP或參照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)、文獻,。
03 儲備液和工作液的有效期
相比純品或標(biāo)液原液,,配制的儲備液和工作液有效期會極d縮短。
? 未開封時純品有效期通常2-5年,,標(biāo)液原液的有效期通常0.5-2年(注:不同品牌,、不同化合物的標(biāo)準(zhǔn)品有差異,以證書為準(zhǔn)),,而配制成貯備液或工作溶液后,,有效時限則縮短至數(shù)月到數(shù)周。
? 部分標(biāo)準(zhǔn)文件中對于標(biāo)準(zhǔn)貯備液和工作溶液的參考有效期,,部分標(biāo)準(zhǔn)文件在標(biāo)液配制方法下對有效期做出規(guī)定:
例1:GB/T 27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測附錄C中提供了常檢的農(nóng)獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的參考有效期:0.5mg/L~1mg/L貯備液保存在0℃左右冰箱中,,有效期6個月,,0.5μg/L~1μg/L工作溶液保存在0℃-5℃冰箱中,有效期2-3周,。
例2:GB 5009.82-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D,、E的測定中,,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制部分(例如 10.4一節(jié))對儲備液和中間液的有效期做出了說明,工作溶液部分沒有說明有效期,,鑒于維生素E屬于不穩(wěn)定的化合物,,此類工作溶液需要現(xiàn)用現(xiàn)配。
? 貯備液和工作溶液的有效期是大家都很關(guān)心的問題,。盡管部分標(biāo)準(zhǔn)中提供了明確的時間范圍,,實際上每個實驗室對標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存條件和使用情況都存在不同程度的差異。因此實際有效期短于標(biāo)準(zhǔn)為宜,,且-好分裝成一次性使用的包裝,。
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