一：適用范圍
適用于動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測定（該實驗選用基質為雞肉）
參考標準：《GB/T 21311-2007 動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法 高效液相色譜/串聯(lián)質譜法》
二：提取步驟
試樣稱取2g，加入10mL甲醇水（1:1）,，振蕩10min后,，4000r/min離心5 min，棄去液體,。
殘留物中加入10ml 0.2mol/L鹽酸,，用均質器以10000r/min均質1min后，再依次加入混合內標標準溶液100uL,，鄰硝基BJC溶液100uL,，渦旋混合30s后，再振蕩30min,，置37℃恒溫箱中過夜（16h）反應,。
取出樣品，冷卻至室溫,，加入1mL 0.3mol/L碘酸鉀,，用2.0mol/L氫氧化鈉調pH7.4(±0.2)后，再加入10mL乙酸乙酯，振蕩提取10min后,，以8000r/min離心10min,，收集乙酸乙酯層。殘留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,，合并乙酸乙酯層,。
收集液在40℃下氮吹至干，殘渣用1mL 0.1%甲酸水（含0.0005mol/L乙酸銨）溶解,，再用3mL乙腈飽和的正己烷液液提取,，去除脂肪。下層水相過膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定,。
三：色譜條件
3.1UPLC色譜條件
色譜柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm,，3µm；
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液（含0.0005mol/L乙酸銨）,；B: 乙腈,；
柱溫：40℃；流速：0.2mL/min,；進樣體積：20µL；
梯度洗脫程序：見表1 ,。
3.2質譜條件
檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）模式,；
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正離子掃描,；
離子噴霧電壓：4500 V,；離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）35 psi,；霧化氣（GS1）55 psi,；輔助氣（GS2）55 psi。
其他質譜參數見表2
四：色譜圖或者加標回收率結果
五：相關產品信息
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