一：適用范圍
適用于動(dòng)物源食品中硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 21311-2007 動(dòng)物源食品中硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法 高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》
二：提取步驟
試樣稱(chēng)取2g，加入10mL甲醇水（1:1）,，振蕩10min后,，4000r/min離心5 min，棄去液體,。
殘留物中加入10ml 0.2mol/L鹽酸,，用均質(zhì)器以10000r/min均質(zhì)1min后，再依次加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL,，鄰硝基BJC溶液100uL,，渦旋混合30s后，再振蕩30min,，置37℃恒溫箱中過(guò)夜（16h）反應(yīng),。
取出樣品，冷卻至室溫,，加入1mL 0.3mol/L碘酸鉀,，用2.0mol/L氫氧化鈉調(diào)pH7.4(±0.2)后，再加入10mL乙酸乙酯,，振蕩提取10min后,，以8000r/min離心10min，收集乙酸乙酯層,。殘留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,，合并乙酸乙酯層。
收集液在40℃下氮吹至干,，殘?jiān)?mL 0.1%甲酸水（含0.0005mol/L乙酸銨）溶解,，再用3mL乙腈飽和的正己烷液液提取，去除脂肪。下層水相過(guò)膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,。
三：色譜條件
3.1UPLC色譜條件
色譜柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm,，3µm；
流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水溶液（含0.0005mol/L乙酸銨）,；B: 乙腈,；
柱溫：40℃；流速：0.2mL/min,；進(jìn)樣體積：20µL,；
梯度洗脫程序：見(jiàn)表1 。
3.2質(zhì)譜條件
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式,；
離子源：電噴霧離子源（ESI）,；
掃描方式：正離子掃描；
離子噴霧電壓：4500 V,；離子源溫度：500℃,；
氣簾氣（CUR）35 psi；霧化氣（GS1）55 psi,；輔助氣（GS2）55 psi,。
其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2
四：色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
五：相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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