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水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定 氣相色譜法NY/T 1455-2007

閱讀:1758      發(fā)布時(shí)間:2020-9-28
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01適用范圍

適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為蘋果)

參考標(biāo)準(zhǔn):《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定 氣相色譜法》

 

02提取步驟

適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用

稱取試樣5g(±0.05g)于50 mL離心管中,,加入5g氯化鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2min,,超聲提取10min,,6000 r/min離心5 min。吸取10mL上清液于15 mL離心管中,,40℃氮吹至近干,,加入2mL丙酮溶解殘?jiān)齼艋?/p>

 

03SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,

規(guī)格:1g/6mL,。

活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),,5mL正己烷,棄去,;

上樣:待凈化液全部上樣,,收集流出液;

淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脫,,壓干收集流出液于50 mL雞心瓶中,;

復(fù)溶:40℃旋蒸至近干,準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?,過0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測(cè),。

 

04色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm,;

進(jìn)樣口溫度:260℃,;

檢測(cè)器(ECD)溫度:280℃;

載氣:N2,;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,,0.80min后開閥;

載氣流量:1.0mL/min,;

進(jìn)樣量:1μL,;

升溫程序:120℃保持1min,30℃/min升到260℃,,保持4min, 20℃/min升到270℃,,保持3min。

 

05色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

06相關(guān)產(chǎn)品信息

 


 

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