01● 適用范圍
適用于水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用基質(zhì)為蘋果)
參考標準:《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法》
02● 提取步驟
適用于水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用
稱取試樣5g(±0.05g)于50 mL離心管中,加入5g氯化鈉和20mL乙腈,,渦旋混勻2min,,超聲提取10min,6000 r/min離心5 min,。吸取10mL上清液于15 mL離心管中,,40℃氮吹至近干,加入2mL丙酮溶解殘渣待凈化,。
03● SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,,
規(guī)格:1g/6mL。
活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),,5mL正己烷,,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集流出液,;
淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脫,壓干收集流出液于50 mL雞心瓶中,;
復溶:40℃旋蒸至近干,,準確加入1mL正己烷溶解殘渣,,過0.22μm有機系濾膜后上GC檢測。
04● 色譜條件
色譜柱:WM-5MS,,30.0m×0.25mm×0.25μm,;
進樣口溫度:260℃;
檢測器(ECD)溫度:280℃,;
載氣:N2,;
進樣方式:不分流進樣,0.80min后開閥,;
載氣流量:1.0mL/min,;
進樣量:1μL;
升溫程序:120℃保持1min,,30℃/min升到260℃,,保持4min, 20℃/min升到270℃,保持3min,。
05●色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06● 相關(guān)產(chǎn)品信息
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