一、適用范圍
適用飼料中氯霉素的測定(本實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合飼料為樣品)
參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部2438號公告-8-2016 飼料中氯霉素,、甲砜霉素和氟苯尼考的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
二,、提取步驟
1)稱取5g樣品于50mL離心管中,加入20mL乙酸乙酯,,渦旋混勻,,超聲10min,離心8000r/min(10min),,取上清液于雞心瓶中,;再用20mL乙酸乙酯分兩次重復(fù)提取,合并上清液,,加入0.5mL氨水,,混勻,于45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,。
2)加入1.5mL甲醇,,混勻,再加入3.5mL4%氯化鈉溶液溶解,,轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,,加入5mL正己烷振蕩,離心6000r/min(10min),,去除正己烷層,;再加入5mL正己烷重復(fù)操作,后加入0.5mL氨水,,混勻,,待凈化。
三,、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP 規(guī)格:60mg/3mL,;
活 化:3mL 甲醇、3mL 水,,棄去,;
上 樣:待凈化液 全部上樣,,控制流速,不宜過快,,棄去,;
淋 洗:2mL水,1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液,,棄去,,并抽干小柱;
洗 脫:3mL5%氨化甲醇洗脫,,抽干,。
45℃水浴氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇水定容至1mL,,過0.22μm有機(jī)濾頭,,待上機(jī)。
四,、色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm,;
流動(dòng)相:甲醇-水(40-60);
流 速:1.0mL/min,;
柱 溫:30℃,;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測波長:280nm,。
五,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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