一、適用范圍
適用飼料中氯霉素的測定（本實驗采用復(fù)合飼料為樣品）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部2438號公告-8-2016 飼料中氯霉素,、甲砜霉素和氟苯尼考的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
二,、提取步驟
1）稱取5g樣品于50mL離心管中，加入20mL乙酸乙酯,，渦旋混勻,，超聲10min，離心8000r/min（10min）,，取上清液于雞心瓶中,；再用20mL乙酸乙酯分兩次重復(fù)提取，合并上清液,，加入0.5mL氨水,，混勻，于45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,。
2）加入1.5mL甲醇，混勻,，再加入3.5mL4%氯化鈉溶液溶解,，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,，加入5mL正己烷振蕩,，離心6000r/min（10min）,，去除正己烷層,；再加入5mL正己烷重復(fù)操作,，后加入0.5mL氨水,，混勻，待凈化。
三,、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® BRP 規(guī)格：60mg/3mL,；
活 化：3mL 甲醇、3mL 水,，棄去；
上 樣：待凈化液 全部上樣,，控制流速,，不宜過快,，棄去；
淋 洗：2mL水,，1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液,，棄去,，并抽干小柱,；
洗 脫：3mL5%氨化甲醇洗脫,，抽干,。
45℃水浴氮氣吹干,，用40%甲醇水定容至1mL,，過0.22μm有機濾頭,，待上機,。
四,、色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm,；
流動相：甲醇-水（40-60）,；
流 速：1.0mL/min,；
柱 溫：30℃,；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測波長：280nm,。
五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六,、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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