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SPE固相萃取技術(shù)

Hello，大家好,，小編又和大家見面了,。通過往期內(nèi)容,，想必大家對氣相和液相色譜分析、GPC凝膠凈化色譜,、SPE固相萃取原理等前處理分析內(nèi)容已經(jīng)有所了解,。盡管近年分析檢測技術(shù)有了很大的飛躍，但樣品前處理依然是科研工作者必須面對的挑戰(zhàn),。

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡稱SPE）是一種從二十世紀(jì)七十年代中期開始發(fā)展起來,，用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),。在環(huán)境分析領(lǐng)域，也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇,。今天小編從以下幾個方面,，總結(jié)了SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的主要應(yīng)用。

水體中農(nóng)藥殘留的測定

對于水體中的農(nóng)殘檢測一般使用C18E,、C8等弱極性的吸附材料,，一般情況下以甲醇來作為洗脫溶液。自然水體中農(nóng)藥殘留含量很低,，只有通過可靠的富集,、濃縮手段才能達(dá)到儀器的檢出限和定量限。使用月旭科技（上海）股份有限公司的固相萃取裝置和C18E小柱,，可以實現(xiàn)水樣中待測農(nóng)藥的富集和凈化,，通過大體積上樣，小體積洗脫溶液進(jìn)行洗脫,，再濃縮定容,，進(jìn)行上機(jī)檢測，即可達(dá)到儀器方法的檢出限,。

如：水體中甲萘威的測定(SL740-2016)

◆ 1,、溶液配制

?標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，并用甲醇稀釋并定容至10mL,，該濃度為10μg/mL,；

?0.05%TFA水溶液：取0.5mLTFA，定容到1L,；

?TFA甲醇溶液：取0.1mLTFA加入到甲醇中 ,，用甲醇定容至100mL。

◆ 2,、提取步驟

?量取100mL水樣（若水樣混濁,，有雜質(zhì)，先過濾,，除去懸浮物）,，用稀鹽酸將水樣pH值調(diào)至小于2,，待凈化。

◆ 3,、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E 規(guī)格：500mg/6mL

?活化：6 mL 甲醇,、6mL 水，棄去,；

?上樣：待凈化液全部上樣,，控制流速，不宜過快,，待樣品流干后,，再往樣品瓶內(nèi)再加入10mL純水，清洗樣品瓶內(nèi)壁,，再上樣,；

?洗脫：先用10mL二氯甲烷洗脫，再用8mL TFA甲醇溶液洗脫,，抽干,；

?40℃水浴氮氣吹至近干（留一滴左右），用甲醇水定容至1mL,，上機(jī),。

水體中有機(jī)污染物的測定

工業(yè)廢水中常常含有石油類、芳烴類,、多環(huán)芳烴類等有機(jī)污染物,，這些有機(jī)污染物對人體和生物有毒害作用。在生物降解時消耗水中的溶解氧,，使水質(zhì)惡化,，破壞生態(tài)平衡。針對水中有機(jī)污染物的測定,，月旭科技也已推出相應(yīng)解決方案,。

如：水中15種多環(huán)芳烴的測定（HJ 478-2009）

◆ 1、提取步驟

?量取20ml待測水樣于50mL離心管,，加入0.2g硫代硫酸鈉,、1g氯化鈉，10mL正己烷,，超聲提取15min,，6000r/min離心5min,，將上清液移至另一潔凈50mL離心管,；殘余物中再次加入10ml正己烷，超聲提取15min,，6000r/min離心5min,，合并上清液,，氮吹至5mL左右，待凈化,。

◆ 2,、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® Florisil PR規(guī)格：1000mg/6mL

?活化：依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷,，棄去,；

?上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液,；

?淋洗：5ml正己烷,，收集流出液；

?洗脫：8mL二氯甲烷/正己烷（1/1）洗脫,，收集流出液,；

?濃縮：將上述步驟中收集到的液體置于30℃中氮吹至近干，向離心管中加入3ml乙腈,，充分混勻后緩慢氮吹至除盡二氯甲烷/正己烷,，用乙腈定容至2ml，過0.22μm濾膜后供液相色譜測定,。

水體中酚類化合物的測定

目前城市供水水質(zhì)檢測中,，已加大了對酚類化合物的檢測。在地表水,、地下水,、生活污水中也有相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)（如HJ 744-2015 水質(zhì) 酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法），可采用月旭科技（上海）股份有限公司的SPE小柱和固相萃取裝置進(jìn)行測定,，通過固相萃取小柱進(jìn)行富集,，再進(jìn)行濃縮、復(fù)溶,，上機(jī)分析,。以雙酚A為例，雙酚A無處不在,，從礦泉水瓶,、醫(yī)療器械到食品包裝材料，都有它的身影,，它能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),，威脅著胎兒和兒童的健康。

關(guān)于飲用水中雙酚A的測定,，月旭也推出相應(yīng)解決案例：

◆ 1,、提取步驟

?直接取水100mL做為樣品，待凈化。若水中有明顯雜質(zhì),，可用NY微孔濾膜0.45μm過濾后再凈化,。

◆ 2、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^®C18E 規(guī)格：500mg/3mL

?活化：10mL甲醇,，10mL水（PH2.64）,，棄去；

?上樣：將100mL水樣加入SPE柱,，棄去,；

?洗脫：10mL (V二氯甲烷：V甲醇)=8：2洗脫，收集于15mL離心管中,，抽干,；

?氮吹儀吹干后，用甲醇定容至1mL,，上HPLC檢測,。

好了，小伙伴們,，上述內(nèi)容就是小編簡單總結(jié)的SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用,，希望能為廣大環(huán)境分析工作者提供有效幫助。

此外,，月旭科技已相繼推出硅膠基質(zhì),、聚合物基質(zhì)、無機(jī)基質(zhì),、混合型吸附機(jī)理的SPE小柱,，并廣泛應(yīng)用于食品安全檢測、環(huán)境檢測,、生物樣品,、農(nóng)藥殘留分析等各個領(lǐng)域，具有回收率高,、萃取效果好等優(yōu)點,。