SPE固相萃取技術(shù)
Hello,,大家好,小編又和大家見面了,。通過往期內(nèi)容,,想必大家對(duì)氣相和液相色譜分析、GPC凝膠凈化色譜,、SPE固相萃取原理等前處理分析內(nèi)容已經(jīng)有所了解,。盡管近年分析檢測技術(shù)有了很大的飛躍,但樣品前處理依然是科研工作者必須面對(duì)的挑戰(zhàn),。
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE)是一種從二十世紀(jì)七十年代中期開始發(fā)展起來,,用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),。在環(huán)境分析領(lǐng)域,也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇,。今天小編從以下幾個(gè)方面,,總結(jié)了SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的主要應(yīng)用。
水體中農(nóng)藥殘留的測定
對(duì)于水體中的農(nóng)殘檢測一般使用C18E,、C8等弱極性的吸附材料,,一般情況下以甲醇來作為洗脫溶液。自然水體中農(nóng)藥殘留含量很低,,只有通過可靠的富集,、濃縮手段才能達(dá)到儀器的檢出限和定量限。使用月旭科技(上海)股份有限公司的固相萃取裝置和C18E小柱,,可以實(shí)現(xiàn)水樣中待測農(nóng)藥的富集和凈化,,通過大體積上樣,小體積洗脫溶液進(jìn)行洗脫,,再濃縮定容,,進(jìn)行上機(jī)檢測,即可達(dá)到儀器方法的檢出限,。
如:水體中甲萘威的測定(SL740-2016)
◆ 1,、溶液配制
?標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,并用甲醇稀釋并定容至10mL,,該濃度為10μg/mL,;
?0.05%TFA水溶液:取0.5mLTFA,定容到1L,;
?TFA甲醇溶液:取0.1mLTFA加入到甲醇中 ,,用甲醇定容至100mL,。
◆ 2、提取步驟
?量取100mL水樣(若水樣混濁,,有雜質(zhì),,先過濾,除去懸浮物),,用稀鹽酸將水樣pH值調(diào)至小于2,,待凈化。
◆ 3,、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® C18E 規(guī)格:500mg/6mL
?活化:6 mL 甲醇,、6mL 水,棄去,;
?上樣:待凈化液全部上樣,,控制流速,不宜過快,,待樣品流干后,,再往樣品瓶內(nèi)再加入10mL純水,清洗樣品瓶內(nèi)壁,,再上樣;
?洗脫:先用10mL二氯甲烷洗脫,,再用8mL TFA甲醇溶液洗脫,,抽干;
?40℃水浴氮?dú)獯抵两桑粢坏巫笥遥?,用甲醇水定容?mL,,上機(jī)。
水體中有機(jī)污染物的測定
工業(yè)廢水中常常含有石油類,、芳烴類,、多環(huán)芳烴類等有機(jī)污染物,這些有機(jī)污染物對(duì)人體和生物有毒害作用,。在生物降解時(shí)消耗水中的溶解氧,,使水質(zhì)惡化,破壞生態(tài)平衡,。針對(duì)水中有機(jī)污染物的測定,,月旭科技也已推出相應(yīng)解決方案。
如:水中15種多環(huán)芳烴的測定(HJ 478-2009)
◆ 1,、提取步驟
?量取20ml待測水樣于50mL離心管,,加入0.2g硫代硫酸鈉、1g氯化鈉,,10mL正己烷,,超聲提取15min,,6000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管,;殘余物中再次加入10ml正己烷,,超聲提取15min,6000r/min離心5min,,合并上清液,,氮吹至5mL左右,待凈化,。
◆ 2,、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR規(guī)格:1000mg/6mL
?活化:依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷,,棄去,;
?上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液,;
?淋洗:5ml正己烷,,收集流出液;
?洗脫:8mL二氯甲烷/正己烷(1/1)洗脫,,收集流出液,;
?濃縮:將上述步驟中收集到的液體置于30℃中氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,,充分混勻后緩慢氮吹至除盡二氯甲烷/正己烷,,用乙腈定容至2ml,過0.22μm濾膜后供液相色譜測定,。
水體中酚類化合物的測定
目前城市供水水質(zhì)檢測中,,已加大了對(duì)酚類化合物的檢測。在地表水,、地下水,、生活污水中也有相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)(如HJ 744-2015 水質(zhì) 酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法),可采用月旭科技(上海)股份有限公司的SPE小柱和固相萃取裝置進(jìn)行測定,,通過固相萃取小柱進(jìn)行富集,,再進(jìn)行濃縮、復(fù)溶,,上機(jī)分析,。以雙酚A為例,雙酚A無處不在,,從礦泉水瓶,、醫(yī)療器械到食品包裝材料,都有它的身影,它能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),,威脅著胎兒和兒童的健康,。
關(guān)于飲用水中雙酚A的測定,月旭也推出相應(yīng)解決案例:
◆ 1,、提取步驟
?直接取水100mL做為樣品,,待凈化。若水中有明顯雜質(zhì),,可用NY微孔濾膜0.45μm過濾后再凈化,。
◆ 2、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®C18E 規(guī)格:500mg/3mL
?活化:10mL甲醇,,10mL水(PH2.64),,棄去;
?上樣:將100mL水樣加入SPE柱,,棄去,;
?洗脫:10mL (V二氯甲烷:V甲醇)=8:2洗脫,收集于15mL離心管中,,抽干,;
?氮吹儀吹干后,用甲醇定容至1mL,,上HPLC檢測,。
好了,小伙伴們,,上述內(nèi)容就是小編簡單總結(jié)的SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用,,希望能為廣大環(huán)境分析工作者提供有效幫助。
此外,,月旭科技已相繼推出硅膠基質(zhì)、聚合物基質(zhì),、無機(jī)基質(zhì),、混合型吸附機(jī)理的SPE小柱,并廣泛應(yīng)用于食品安全檢測,、環(huán)境檢測,、生物樣品、農(nóng)藥殘留分析等各個(gè)領(lǐng)域,,具有回收率高,、萃取效果好等優(yōu)點(diǎn)。
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