01 適用范圍
適用于配合飼料,、濃縮飼料和添加劑預混合飼料(本實驗采用的樣品為濃縮飼料)
參考標準《農業(yè)部1486號公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
準確稱取濃縮飼料2g,,置于離心管中,加入10mL乙腈,,旋渦,、超聲提取20min,在離心機6000r/min離心5min,,吸取上清液待凈化,。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® C18E,規(guī)格:200mg/3mL,。
活化:3mL甲醇,,3mL水,3mL甲醇,,棄去,;
上樣:5mL上清液+5mL水混合均勻后全部上樣,流速<1mL/min,,棄去,;
淋洗:6mL淋洗液,壓干,,棄去,;
洗脫:4mL乙腈溶液,收集,;
洗脫液于50℃氮吹至干,,用甲醇定容至1mL,混勻,,用0.22µm微孔濾膜過濾,,待HPLC檢測。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,,4.6x250mm,,5µm;
流動相A:水 ,;
流動相B:甲醇 (18:82等度),;
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃,;
進樣體積:20μL,;
檢測波長:307nm。
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產品信息
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