01 適用范圍
適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料(本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為濃縮飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
準(zhǔn)確稱取濃縮飼料2g,,置于離心管中,,加入10mL乙腈,旋渦,、超聲提取20min,,在離心機(jī)6000r/min離心5min,吸取上清液待凈化,。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® C18E,,規(guī)格:200mg/3mL。
活化:3mL甲醇,,3mL水,,3mL甲醇,棄去,;
上樣:5mL上清液+5mL水混合均勻后全部上樣,,流速<1mL/min,棄去,;
淋洗:6mL淋洗液,,壓干,棄去,;
洗脫:4mL乙腈溶液,,收集;
洗脫液于50℃氮吹至干,,用甲醇定容至1mL,,混勻,用0.22µm微孔濾膜過濾,,待HPLC檢測,。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5µm,;
流動相A:水 ,;
流動相B:甲醇 (18:82等度);
流速:1.000mL/min,;
柱溫:30℃,;
進(jìn)樣體積:20μL;
檢測波長:307nm,。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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