01 適用范圍
適用于食品中炔草酯的測定 。（本實驗樣品為雞肉,、黃瓜樣）
參考標準《GB 23200.60-2016 食品安全國家標準 食品中炔草酯殘留量的檢測方法 》
02 提取步驟
樣品前處理：
將樣品經(jīng)攪拌機攪碎,，冷藏保存，備用,。
蔬菜水果類：
稱取5g,，加入20mL乙腈，10mL水,，3g氯化鈉,，渦旋，超聲提取,，離心5min(6000r/min),，移取上清液于雞心瓶中；20mL乙腈再提取兩次,，合并三次上清液,，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL,，待GPC凈化。
動物源性食品：
稱取5g,，加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷,，超聲提取，離心5min(6000r/min),，再用20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷提取兩次,，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干,，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10mL,，待GPC凈化。
03 凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟：
GPC儀器型號：月旭GPC-1600凝膠色譜儀
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,，規(guī)格25×400mm
流動相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）
流速：5.0mL /min
進樣量：5.0mL
收集時間：17-22min
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫,，流速5mL/min,，收集17-22min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,， 再用乙酸乙酯1mL復溶溶解,，待檢測。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：250℃
升溫程序：50℃,，保持1min，以10℃/min升溫至280℃,，保持10min,。
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）
進樣方式：不分流進樣
恒流模式：1.0mL/min
進樣量：1μL
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）
電離能量：70eV
傳輸線溫度：280℃
離子源溫度：250℃
四極桿溫度：150℃
監(jiān)測方式：349，267,，238
溶劑延遲：21min
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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