適用范圍
適用于鞋類(lèi)和鞋類(lèi)部件中富馬酸二甲酯的測(cè)定 ,。（本實(shí)驗(yàn)樣品為皮革樣）
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 26713-2011鞋類(lèi)化學(xué)試驗(yàn)方法富馬酸二甲酯( DMF) 的測(cè)定》
提取步驟
稱(chēng)取2.5g樣品于50mL離心管中，用20mL乙酸乙酯溶液,，渦旋,，超聲10min，移取上清液于雞心瓶中,，再用20mL,，10mL乙酸乙酯提取兩次，合并三次上清液,，40℃水浴旋轉(zhuǎn)至剩余1mL,，待凈化。
凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Alumina-N,，1g/6mL,。
活化：5mL甲醇,，5mL乙酸乙酯，棄去,；
上樣：待凈化液全部上樣,，收集于5mL容量瓶中；
洗脫：乙酸乙酯洗脫并定容至5mL,，合并流出液,，后壓干小柱，待檢測(cè),。
色譜條件
氣/相/色/譜/條/件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm,；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為60℃,，以5℃/min升溫至100℃,；再以25℃/min升溫至280℃，保持10min,；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min,；
進(jìn)樣量：1μL,。
質(zhì)/譜/條/件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV,；
傳輸線溫度：280℃,；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃,；
監(jiān)測(cè)方式：113,、59、89,；
溶劑延遲：6min,。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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