適用于雞可食性中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為雞肉)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 29691-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定 高效液相法》
提取步驟
1 雞肉(攪碎)
2 2g(jing確至0.02g)樣置于50mL離心管中,,加入10mL乙腈,,振蕩1min,超聲5min,,8000rpm離心5min,,移取上清液至50mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈,,重復(fù)提取一次,,合并上清液,加正丙醇3mL,,60℃旋蒸至近干,。加乙腈0.5mL、正己烷1mL,,渦旋1min,,溶解,轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,,用乙腈0.5mL,、正己烷1mL重復(fù)渦旋溶解一次,合并2次溶液至15mL離心管中,,加2mL正己烷,,振蕩,4000rpm離心5min,,棄去上層正己烷,,下層再加2mL正己烷,振蕩,,4000rpm離心5min,,取下層乙腈相待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® C18E,,規(guī)格:500mg/3mL,。
活化:10mL乙腈,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,,收集;
洗脫:4mL70%乙腈水,,壓干收集,,60℃旋蒸至近干,,加2mL乙腈旋蒸至干,加2mL流動(dòng)相復(fù)溶,,過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭,,上機(jī)檢測(cè)。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm,;
流動(dòng)相:A-乙腈,,B-水(等度A:B=58:42);
流速:1.000mL/min,;
柱溫:30℃,;
進(jìn)樣量: 20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):340nm,。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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