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土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測定 HJ 1053-2019

閱讀:1817      發(fā)布時間:2020-9-1
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一:適用范圍

適用于土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測定 ,。(本實驗樣品為土壤)

參考標準《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

二:提取步驟

樣品前處理:將樣品置于玻璃皿中,,除去葉片、石子等異物,,50℃烘箱干燥24h,,干燥脫水。

稱取10g樣品于50mL離心管中,,加入20mL正己烷-丙酮(1:1),,渦旋,超聲10min,,離心5min(5000r/min),,移取上清液于雞心瓶中;再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次,,合并兩次上清液,,35℃旋蒸至1mL,待凈化,。

 

三:凈化步驟

SPE柱:Welchrom®  Alumina-N,,500mg/6mL。

活化:6mL正己烷-丙酮(1:1),,棄去,;

上樣:待凈化液全部上樣,收集于15mL離心管中,;

洗脫:5mL正己烷-丙酮(1:1)洗脫,,收集于15mL離心管中,后壓干,;

復(fù)溶:40℃氮吹至近干,,再用正己烷定容至1mL復(fù)溶溶解,,待檢測。

實驗中的注意事項詳見應(yīng)用報告,,感興趣的老師請聯(lián)系當(dāng)?shù)貥I(yè)務(wù)員獲取

 

四:色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm,;

進樣口溫度:270℃;

升溫程序:初始溫度為80℃,,保持1min,;以30℃/min升溫至190℃,以5℃/min升溫至220℃,,保持3min,,以20℃/min升溫至280℃,保持2min,;

載 氣:高純氦氣(純度>99.999%),;

進樣方式:不分流進樣。

 

4.2質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI),;

電離能量:70eV,;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:250℃,;

四極桿溫度:150℃,;

監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測;

溶劑延遲:8min,。

 

 五:色譜圖或者加標回收率結(jié)果

  

 

六:相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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