01 適用范圍
適用于牛奶中中氯羥吡啶的測定（本實驗采用純牛奶樣品）
參考標準：《GB 29700-2013 食品安全國家標準 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》
02 溶液的配置
標準貯備液：稱取1mg（JQ至0.01mg）,，用甲醇溶解并定容至10mL,，溶度為100 μg/mL,。
標準工作液：準確移取0.1mL標準貯備液，用甲醇溶解并定容至10mL,，溶度為1μg/mL,。
衍生劑：取N,O-雙*基硅基三fu乙酰胺9.9 mL，加*基氯硅烷0.1 mL,，混勻,。
03 凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL；
活化：5mL甲醇,，棄去,；
上樣：準確移取2.5mL待凈化液，收集于15mL離心管中,；
洗脫：10mL甲醇,，壓干后，再用5mL甲醇洗脫,；
濃縮：50℃水浴氮吹至干,，待衍生；
衍生：加甲苯100μL溶解殘余物,，加衍生劑100μL,，密封，80℃衍生反應1h,，冷卻后,，加甲苯800μL，待檢測,。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS,，30m×0.25mm，0.25μm,；
進樣口溫度：220℃,；
升溫程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升溫至200℃ ,再以5 ℃/min升溫至205 ℃,保溫1 min,然后以30℃/min升溫至280℃,保持1 min,；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；
進樣方式：無分流進樣 ；
恒流模式：0.8mL/min ,；
進樣量：1μL,。
質譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV,；
傳輸線溫度：280℃,；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃,；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）,；
溶劑延遲：5min,。
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產(chǎn)品信息
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