適用范圍
適用于食品中q化可的松的測定,。（該實驗選用基質(zhì)為牛奶）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部 1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
提取步驟
1） 稱取5g樣置于50mL離心管中，加入30mL乙酸乙酯,，振蕩,，超聲20min，離心10min（4200r/min）,，移取上清液,；
2） 準(zhǔn)確再加入20mL乙酸乙酯振蕩，超聲20min,，離心10min（4200r/min）,，移取上清液，合并上清液置于100mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,；
3） 上清液40℃減壓至近干,，加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待凈化,。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Silica，規(guī)格：500mg/6mL,；
活化：6mL正己烷,，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣,，控制流速,，不宜過快，棄去,；
淋洗：6mL正己烷,，棄去，抽干,；
洗脫：10mL洗脫液（2:3）洗脫,，收集于 15mL離心管中，抽干,；
復(fù)溶：洗脫液在40℃氮吹下吹干,，用50%甲醇水定容至2mL，過0.22μm有機(jī)濾頭,，供液相檢測,。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm；
流動相：A-乙腈,，B-0.1%甲酸水（梯度）,；
流速：1.0mL/min；
柱溫：30℃,；
進(jìn)樣量：20μL,；
檢測波長：254nm。
譜圖和數(shù)據(jù)
相關(guān)產(chǎn)品信息
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