一,、適用范圍
適用于食品中炔苯酰草胺的檢測(cè),。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用番茄、鱈魚(yú),、蜂蜜)
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.67-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中炔苯酰草胺殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
二,、提取步驟
精que稱取樣品(番茄、鱈魚(yú),、蜂蜜5g)置于50mL的螺口尖底離心管
1)加入5mL水,,加入20mL正己烷飽和乙腈,均質(zhì)器提取3min(蜂蜜只需加水5mL和正己烷飽和乙腈20mL劇烈振蕩3min),,再加入2.5g氯化鈉,,振蕩混勻,,超聲10min,3000rpm下離心10min,,移取上清液5mL至50mL比色管中,;
2)上清液中加入10mL乙腈飽和正己烷,振蕩1min,,靜置5min,,棄去上層正己烷層,再次向下層加入10mL乙腈飽和正己烷,,振蕩1min,,靜止5min,棄去上層正己烷層,,將下層乙腈相置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,,40°旋蒸至1mL待凈化。
三,、SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® PSA,,規(guī)格:500mg/3mL;
活化:丙酮-正己烷(3:7)活化,,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,,不宜過(guò)快,,收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;
洗脫:精q移取10mL丙酮-正己烷(3:7)洗脫,,抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,;
復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用丙酮-正己烷(3:7)定容至1mL,,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,,供氣相檢測(cè)。
四,、色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,,0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃,;
升溫程序:初始溫度為70℃,,保持2min;以25℃/min升溫至150℃,,保持2min,;再以3℃/min升溫至200℃,后以8℃/min升溫至280℃,,保持10min,;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
恒流模式:1mL/min,;
進(jìn)樣量:1μL,。
4.2質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:280℃,;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM),;
選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z):定量 173 定性 175、145,、255,;
溶劑延遲:4.0min。
五,、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六,、相關(guān)產(chǎn)品信息
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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