玉屏風(fēng)顆粒具有益氣固表之功,,其方劑源自于元˙朱丹溪的《丹溪心法》,主要由黃芪,、白術(shù),、防風(fēng)組成,是中醫(yī)的經(jīng)典方,。臨床用于衛(wèi)氣虛弱,,不能固表,腠理空流,,營陽不守,,津液外泄。現(xiàn)代藥理研究顯示,,黃芪不僅有增強免疫功能的作用,,還有雙向調(diào)節(jié)作用,可補氣,、扶正,、提高免疫力及機體的抗病能力。
文中參照中國藥典2020版一部,,用月旭Ultimate® XB-C18色譜柱,,對玉屏風(fēng)顆粒中的黃芪甲苷進行測定。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,,5um)
流動相:乙腈/水=32/68
檢測器:蒸發(fā)光散射檢測器
漂移管溫度:110℃
載氣流速:3.0L/min
柱溫:30℃
流速:1.0mL/min
進樣量:10μL
樣品溶液的配置
? 對照品溶液:
取黃芪甲苷對照品適量,,加甲醇溶解制成含0.5mg/mL的溶液。
? 供試品溶液:
取本品約2.5g,,精密稱定,,置索氏提取器中,加甲醇100ml,,加熱回流至提取液無色(約6小時),。
提取液回收溶劑并濃縮至干,殘渣加水20ml,,微熱使溶解,,用水飽和正丁醇振搖提取次,每次40ml,。
合并正丁醇液,,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,,合并氨試液并用水飽和正丁醇振搖提取2次,,每次20ml,棄去氨試液。
合并正丁醇液,,蒸干,,殘渣加甲醇使溶解并轉(zhuǎn)至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
譜圖和數(shù)據(jù)
一:對照品溶液
二:供試品溶液
結(jié)論
使用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5um),,在此色譜條件下,,能滿足檢測需求。
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