玉屏風(fēng)顆粒具有益氣固表之功,,其方劑源自于元˙朱丹溪的《丹溪心法》,,主要由黃芪、白術(shù),、防風(fēng)組成,,是中醫(yī)的經(jīng)典方。臨床用于衛(wèi)氣虛弱,,不能固表,,腠理空流,營(yíng)陽不守,,津液外泄?,F(xiàn)代藥理研究顯示,黃芪不僅有增強(qiáng)免疫功能的作用,,還有雙向調(diào)節(jié)作用,,可補(bǔ)氣、扶正,、提高免疫力及機(jī)體的抗病能力,。
文中參照中國(guó)藥典2020版一部,用月旭Ultimate® XB-C18色譜柱,,對(duì)玉屏風(fēng)顆粒中的黃芪甲苷進(jìn)行測(cè)定,。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5um)
流動(dòng)相:乙腈/水=32/68
檢測(cè)器:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
漂移管溫度:110℃
載氣流速:3.0L/min
柱溫:30℃
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
樣品溶液的配置
? 對(duì)照品溶液:
取黃芪甲苷對(duì)照品適量,,加甲醇溶解制成含0.5mg/mL的溶液,。
? 供試品溶液:
取本品約2.5g,精密稱定,,置索氏提取器中,,加甲醇100ml,加熱回流至提取液無色(約6小時(shí)),。
提取液回收溶劑并濃縮至干,,殘?jiān)铀?0ml,微熱使溶解,,用水飽和正丁醇振搖提取次,,每次40ml,。
合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,,每次40ml,,合并氨試液并用水飽和正丁醇振搖提取2次,每次20ml,,棄去氨試液,。
合并正丁醇液,蒸干,,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)至10ml量瓶中,,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得,。
譜圖和數(shù)據(jù)
一:對(duì)照品溶液
二:供試品溶液
結(jié)論
使用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,,5um),在此色譜條件下,,能滿足檢測(cè)需求,。
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