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月旭科技(上海)股份有限...

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飼料中利血平的測定

閱讀:2064      發(fā)布時間:2020-7-14
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適用范圍

適用于飼料中利血平含量的檢測。(本實驗樣品采用濃縮飼料和配合飼料)

參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1029號公告-2-2011 飼料中利血平的測定 高效液相色譜法》

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®P-SCX,,

規(guī)格:60mg/3mL,;

活化:3mL甲醇,3mL水活化,,棄去,;

上樣:準(zhǔn)確移取2mL待凈化液上樣,控制流速,,不宜過快,,棄去;

淋洗:3mL水,,3mL甲醇,,棄去并抽干小柱;

洗脫:5mL氨化乙腈洗脫,,抽干并收集于15mL離心管中,;

復(fù)溶:將收集液體于50℃水浴氮吹至干,,用流動相定容至1mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,,供液相檢測,。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®  XB-C18,4.6*250mm,,5μm,;

流動相:乙酸銨緩沖液:乙腈=6:4(混為一相);

流速:1.0mL/min,;

柱溫:25℃,;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測波長:激發(fā)波長:280nm,,

發(fā)射波長:360nm,。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1. 利血平標(biāo)準(zhǔn)品0.008mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

 

 

圖2.濃縮飼料樣空白圖譜

 

 

圖3.配合飼料樣空白圖譜

 

圖4.濃縮飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

 

 

圖5.配合飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

 

表1.加標(biāo)回收表

 

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