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氣相色譜常見(jiàn)異常峰相關(guān)問(wèn)題詳解
在氣相色譜分析中,，峰形前延和峰形拖尾是zui常見(jiàn)的兩類異常峰形，不但嚴(yán)重影響定量和積分,，甚至可能使分析工作難以進(jìn)行,。今天小編和大家一起對(duì)前延峰和拖尾峰加以分析，并給出解決辦法,，供色譜工作者參考,。
首先，在發(fā)現(xiàn)峰形異常并進(jìn)行排查之前,，先收集以下信息：
? 仔細(xì)核查異常譜圖的實(shí)驗(yàn)條件,，包括分析條件、進(jìn)樣條件,、操作步驟等,，是否與正常譜圖*一致；
? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖涉及的儀器,、配件,、色譜柱是否有更換；
? 對(duì)比正常譜圖和異常譜圖的氣路系統(tǒng)是否一致,；
前延峰
幾種常見(jiàn)的前延峰（前伸峰,、刀型峰、舌頭峰）：
可能的原因：
1) 色譜柱過(guò)載,；
2) 載氣流量偏?。?/span>
3) 汽化溫度偏低,；
4) 樣品在色譜柱柱頭發(fā)生瞬間冷凝,；
5) 樣品分解,；
6) 兩個(gè)化合物共洗脫；
7) 進(jìn)樣技術(shù)差,；
8) 毛細(xì)管柱安裝不正確,；
9) 色譜柱污染。
解決方案：
1) 減小進(jìn)樣量,，增加分流比,；
2) 增大載氣流量；
3) 適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度,，保證樣品*汽化；
4) 升高柱溫,，法制樣品出現(xiàn)冷凝,；
5) 降低進(jìn)樣口溫度，避免樣品分解,，或使用失活處理的襯管,；
6) 降低程序升溫的升溫速率，改善分離度,；
7) 進(jìn)樣快速,，避免揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢；
8) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接,；
9) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用,，或色譜柱重新老化。
拖尾峰
常見(jiàn)的拖尾峰：
可能的原因：
1) 汽化管破損或未安裝好,，使得樣品只能以拖尾的形式進(jìn)入色譜柱,；
2) 汽化溫度偏低，樣品未*汽化,；
3) 汽化室被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì),，或隔墊污染物污染；
4) 載氣流量偏低,；
5) 進(jìn)樣量過(guò)大,；
6) 進(jìn)樣口泄露，如進(jìn)樣隔墊泄露,；
7) 色譜柱安裝不正確,；
8) 色譜柱損壞，或被污染致使待測(cè)組分與污染位點(diǎn)相互作用,；
9) 柱溫偏低,；
10) 揮發(fā)性組分進(jìn)樣太慢；
11) 溶劑極性不匹配,；
12) 化合物共洗脫,；
13) 鬼峰干擾,；
14) 襯管污染。
解決方案：
1) 重新安裝,，或直接更換新的汽化管,；
2) 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度，使樣品*汽化,；
3) 清洗汽化室,，更換隔墊；
4) 提高載氣流量,；
5) 減少進(jìn)樣量,，如調(diào)節(jié)尾吹和分流比；
6) 進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù),，更換進(jìn)樣隔墊,；
7) 檢查整個(gè)系統(tǒng)的安裝和連接；
8) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用,，或色譜柱重新老化,，或直接更換色譜柱；
9) 升高柱溫,；
10) 提高進(jìn)樣技術(shù),，快速進(jìn)樣；
11) 更換樣品溶劑,，盡量使用單一溶劑（非頂空進(jìn)樣情況下盡量避免直接水溶進(jìn)樣）,；
12) 降低程序升溫的升溫速率，改善分離度,；
13) 提高載氣純度,，或使用氣體捕集肼；
14) 清洗或更換襯管,。
乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)
問(wèn)題譜圖
問(wèn)題譜圖
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),，每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的測(cè)試，并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告,，具有超惰性,、低流失、高柱效,、高選擇性,、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯,、37種脂肪酸,、白酒成分分析等熱門應(yīng)用，憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系，公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校,、科研院所,、制藥、石油化工,、釀造,、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。