您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
10
噪音？漂移,？不要傻傻分不清楚,！
很多小伙伴是不是經(jīng)常會遇到這樣的苦惱，自己的儀器做樣品挺好的,，但是運(yùn)行時間長了或者不知道從哪一針開始,，基線噪聲突然變大，更嚴(yán)重的還出現(xiàn)基線漂移,。那么這種問題如何出現(xiàn)的呢,？又該如何去解決呢？這里就給各位小伙伴詳細(xì)介紹下。
噪聲和漂移
噪聲和漂移是檢測器穩(wěn)定性的主要表現(xiàn),。
噪聲（Noise）又稱噪音,，定義為沒有溶質(zhì)通過檢測器時，檢測器輸出的信號變化,，以Nd表示,。噪聲是指與被測樣品無關(guān)的檢測器輸出信號的隨機(jī)擾動變化。噪聲分為短噪聲和長噪聲兩種形式（見圖1）,。
短噪聲俗稱毛刺,，使基線呈絨毛狀，因信號頻率的波動而引起,，是比色譜峰的有效值頻率更高的基線擾動,。短噪聲的存在并不影響色譜峰的分辨，但對檢測限有一定影響,。短噪聲通常來自儀器的電子系統(tǒng)和泵的脈動,，可以用適當(dāng)?shù)臑V波器加以消除。
長噪聲是輸出信號隨機(jī)的和低頻的變化情況,，是由與色譜峰相類似頻率的基線擾動構(gòu)成的,。長噪聲可能是有規(guī)律的波動，基線呈波浪形,，也可能是無規(guī)律的波動,，引起色譜峰分辨的困難。對不同類型的檢測器,，長噪聲的主要來源可能是不同的,。有的是由于檢測器本身部件不穩(wěn)定，有的是由于流動相含有氣泡或被污染,，還可能是溫度和流速等引起長噪聲,。對示差折光率檢測器而言，來源于周圍環(huán)境和流動相流速變化而引起的溫度和壓力的波動,，使檢測池內(nèi)液體的折光率發(fā)生改變,，是引起長噪聲的主要原因。降低長噪聲可以通過改進(jìn)檢測器的設(shè)計(jì)來完成,。
漂移（Drift）是指基線隨時間的增加朝單一方向的偏離,。它是比色譜峰有效值更低頻率的輸出擾動，不會使色譜峰模糊,，但是為了有效地工作則需要經(jīng)常地調(diào)整基線,。造成漂移的原因是電源電壓不穩(wěn)；溫度及流動相流速的緩慢變化,；固定相從柱中沖刷下來,；更換的新溶劑在柱中尚未達(dá)到平衡等,。
圖1.噪聲和漂移
（a）短噪聲 （b）長噪聲 （c）漂移
噪聲和漂移直接影響分析工作的誤差及檢測能力，應(yīng)根據(jù)不同情況采取相應(yīng)措施加以消除,。
紫外檢測器中噪聲來源和解決方案
紫外檢測器的噪聲主要來源于檢測器和分離系統(tǒng)兩方面,。chang用的確定噪聲來源的方法是系統(tǒng)地改變流動相的流速，如果噪聲與流速變化正相關(guān),，則噪聲可能來源于分離系統(tǒng),；當(dāng)噪聲與流速變化嚴(yán)格成正比關(guān)系時，可以確定噪聲一定來源于分離系統(tǒng),。
1來源于檢測器的噪聲
對于光學(xué)吸收檢測器,，當(dāng)沒有樣品吸收時，檢測信號是與波長有關(guān)的光強(qiáng),、光學(xué)系統(tǒng)的傳播效率和光電轉(zhuǎn)換效率的函數(shù),。如果光電轉(zhuǎn)換效率低，則輸出信號小,，接近于光電轉(zhuǎn)換元件的自然噪聲,。
可以通過采用強(qiáng)光源或?qū)捵V帶的辦法來增加光強(qiáng)，提高信噪比,。如果僅提高放大器的放大倍數(shù),，會同時放大噪聲，信噪比也得不到提高,。
許多光學(xué)吸收檢測器使用氘燈做光源,，隨著使用時間的增加，氘燈光強(qiáng)降低,，噪聲不斷加大,，需要及時更換氘燈。
另外,，由于靜電作用,，檢測器在使用過程中易于從周圍環(huán)境中吸塵，覆蓋在光學(xué)元件上的塵埃降低了光的傳播效率,，提高光的散射,，因此對檢測不利。強(qiáng)紫外光的照射還會使一些光學(xué)材料徐層發(fā)生降解,，也會慢慢增加噪聲。檢測器的信噪比一年可降低四分之一或更多,。
2來源于分離系統(tǒng)的噪聲
早期紫外-可見光檢測器對流動相流速的變化非常敏感,，因此也導(dǎo)致了恒流泵的使用和發(fā)展。溫度變化引起流動相折射率改變是紫外-可見光檢測器流速靈敏度產(chǎn)生的主要原因,。入射光進(jìn)入檢測池之前必須通過空氣-光窗和光窗-流動相兩個界面,，入射光因此產(chǎn)生了反射或散射損失,，具有與化合物吸光相同的效果（大約是10^(-4)。當(dāng)介質(zhì)之間折射率的差異較大時,，會有更多的光被反射,、散射損失掉。由于折射率對溫度的變化非常敏感（大多數(shù)溶劑折射率的溫度系數(shù)在10^(-4)-10^(-3)之間）,，因此需要控制檢測池流動相的溫度,，利用熱平衡減少光損失。熱交換器是熱平衡的典型設(shè)備,。
除溫度外,，流動相折射率的變化還與其壓力有關(guān)。泵的脈沖導(dǎo)致流動相壓力變化,，也會引起流動相折射率的改變,，而影響通過流動相的紫外光傳播，導(dǎo)致基線噪音增加,?？梢杂迷黾用}沖阻尼器的方法來改善壓力基線噪聲。