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噪音?漂移,?不要傻傻分不清楚,!

閱讀:13163      發(fā)布時(shí)間:2020-1-15
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很多小伙伴是不是經(jīng)常會遇到這樣的苦惱,自己的儀器做樣品挺好的,,但是運(yùn)行時(shí)間長了或者不知道從哪一針開始,,基線噪聲突然變大,更嚴(yán)重的還出現(xiàn)基線漂移,。那么這種問題如何出現(xiàn)的呢,?又該如何去解決呢?這里就給各位小伙伴詳細(xì)介紹下,。

 

噪聲和漂移

噪聲和漂移是檢測器穩(wěn)定性的主要表現(xiàn),。

噪聲(Noise)又稱噪音,定義為沒有溶質(zhì)通過檢測器時(shí),,檢測器輸出的信號變化,,以Nd表示。噪聲是指與被測樣品無關(guān)的檢測器輸出信號的隨機(jī)擾動變化,。噪聲分為短噪聲和長噪聲兩種形式(見圖1),。

 

短噪聲俗稱毛刺,,使基線呈絨毛狀,,因信號頻率的波動而引起,是比色譜峰的有效值頻率更高的基線擾動。短噪聲的存在并不影響色譜峰的分辨,,但對檢測限有一定影響,。短噪聲通常來自儀器的電子系統(tǒng)和泵的脈動,可以用適當(dāng)?shù)臑V波器加以消除,。

 

長噪聲是輸出信號隨機(jī)的和低頻的變化情況,,是由與色譜峰相類似頻率的基線擾動構(gòu)成的。長噪聲可能是有規(guī)律的波動,,基線呈波浪形,,也可能是無規(guī)律的波動,引起色譜峰分辨的困難,。對不同類型的檢測器,,長噪聲的主要來源可能是不同的。有的是由于檢測器本身部件不穩(wěn)定,,有的是由于流動相含有氣泡或被污染,,還可能是溫度和流速等引起長噪聲。對示差折光率檢測器而言,,來源于周圍環(huán)境和流動相流速變化而引起的溫度和壓力的波動,,使檢測池內(nèi)液體的折光率發(fā)生改變,是引起長噪聲的主要原因,。降低長噪聲可以通過改進(jìn)檢測器的設(shè)計(jì)來完成,。

 

漂移(Drift)是指基線隨時(shí)間的增加朝單一方向的偏離。它是比色譜峰有效值更低頻率的輸出擾動,,不會使色譜峰模糊,,但是為了有效地工作則需要經(jīng)常地調(diào)整基線。造成漂移的原因是電源電壓不穩(wěn),;溫度及流動相流速的緩慢變化,;固定相從柱中沖刷下來;更換的新溶劑在柱中尚未達(dá)到平衡等,。

 

 

圖1.噪聲和漂移

(a)短噪聲 (b)長噪聲 (c)漂移

 

噪聲和漂移直接影響分析工作的誤差及檢測能力,,應(yīng)根據(jù)不同情況采取相應(yīng)措施加以消除。

 

紫外檢測器中噪聲來源和解決方案

紫外檢測器的噪聲主要來源于檢測器和分離系統(tǒng)兩方面,。chang用的確定噪聲來源的方法是系統(tǒng)地改變流動相的流速,,如果噪聲與流速變化正相關(guān),則噪聲可能來源于分離系統(tǒng),;當(dāng)噪聲與流速變化嚴(yán)格成正比關(guān)系時(shí),,可以確定噪聲一定來源于分離系統(tǒng)。

 

1來源于檢測器的噪聲

對于光學(xué)吸收檢測器,,當(dāng)沒有樣品吸收時(shí),,檢測信號是與波長有關(guān)的光強(qiáng),、光學(xué)系統(tǒng)的傳播效率和光電轉(zhuǎn)換效率的函數(shù)。如果光電轉(zhuǎn)換效率低,,則輸出信號小,,接近于光電轉(zhuǎn)換元件的自然噪聲。

 

可以通過采用強(qiáng)光源或?qū)捵V帶的辦法來增加光強(qiáng),,提高信噪比,。如果僅提高放大器的放大倍數(shù),會同時(shí)放大噪聲,,信噪比也得不到提高,。

 

許多光學(xué)吸收檢測器使用氘燈做光源,隨著使用時(shí)間的增加,,氘燈光強(qiáng)降低,,噪聲不斷加大,需要及時(shí)更換氘燈,。

 

另外,,由于靜電作用,檢測器在使用過程中易于從周圍環(huán)境中吸塵,,覆蓋在光學(xué)元件上的塵埃降低了光的傳播效率,,提高光的散射,因此對檢測不利,。強(qiáng)紫外光的照射還會使一些光學(xué)材料徐層發(fā)生降解,,也會慢慢增加噪聲。檢測器的信噪比一年可降低四分之一或更多,。

 

2來源于分離系統(tǒng)的噪聲

早期紫外-可見光檢測器對流動相流速的變化非常敏感,,因此也導(dǎo)致了恒流泵的使用和發(fā)展。溫度變化引起流動相折射率改變是紫外-可見光檢測器流速靈敏度產(chǎn)生的主要原因,。入射光進(jìn)入檢測池之前必須通過空氣-光窗和光窗-流動相兩個(gè)界面,,入射光因此產(chǎn)生了反射或散射損失,具有與化合物吸光相同的效果(大約是10^(-4),。當(dāng)介質(zhì)之間折射率的差異較大時(shí),,會有更多的光被反射、散射損失掉,。由于折射率對溫度的變化非常敏感(大多數(shù)溶劑折射率的溫度系數(shù)在10^(-4)-10^(-3)之間),,因此需要控制檢測池流動相的溫度,利用熱平衡減少光損失,。熱交換器是熱平衡的典型設(shè)備,。

 

除溫度外,流動相折射率的變化還與其壓力有關(guān),。泵的脈沖導(dǎo)致流動相壓力變化,,也會引起流動相折射率的改變,,而影響通過流動相的紫外光傳播,導(dǎo)致基線噪音增加,。可以用增加脈沖阻尼器的方法來改善壓力基線噪聲,。

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