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水樣中多菌靈的測定

閱讀:1712        發(fā)布時(shí)間:2019/7/8
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多菌靈又名棉萎靈,、苯并咪唑44號。多菌靈是一種廣譜性殺菌劑,,對多種作物由真菌(如半知菌,、多子囊菌)引起的病害有防治效果??捎糜谌~面噴霧,、種子處理和土壤處理等??梢杂行Х乐斡烧婢鸬亩喾N作物病害,,在我國的使用范圍廣泛,但其殘留能引起肝病和染色體畸變,,對哺乳動物有毒害,。

 

適用范圍

適用于環(huán)境水體中多菌靈的檢測。(基質(zhì)為純水)

 

提取步驟

量取100ml的水,,加入1ml的濃鹽酸,,混勻,待凈化,。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX規(guī)格:60 mg/3mL,。

活化:3mL 甲醇、3mL 水,,棄去,;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,,不宜過快,,棄去;

淋洗:依次用3mL水,,3mL甲醇淋洗,,抽干。

洗脫:3mL5%氨水甲醇水洗脫,抽干,,收集洗脫液于15mL離心管中,。

在30℃氮吹至近干,用流動相定容到1mL,,過0.22μm有機(jī)濾頭,,供HPLC分析。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm

流動相:A-0.01mol/LNa2HPO4和0.01mol/LNaH2PO4溶液,,B-乙腈(A:B=75:15)

流速:1.000mL/min

柱溫:35℃

進(jìn)樣量:20μL

檢測波長:288nm

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1.多菌靈0.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)圖譜

 

圖2.  水樣過柱圖譜

 

圖3.  水樣加標(biāo)5μg/L過柱圖譜

 

表1.加標(biāo)回收表

 

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