牛奶是古老的天然飲料之一了,，牛奶含有豐富的礦物質(zhì)、鈣,、磷,、鐵、鋅,、銅,、錳、鉬,。難得的是,，牛奶是人體鈣的zui jia來源，而且鈣磷比例非常適當(dāng),，利于鈣的吸收,。不管是早上來一杯作為早餐，還是晚上來一杯安神,，都是十分棒的飲品,。
但是作為“國民飲料”，牛奶及相關(guān)乳制品的問題卻層出不窮,，一次次的挑動著人們食品安全的神經(jīng),。隨著污染的加劇，牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥的含量也在逐漸增高,，這將會對牛奶的品質(zhì)造成嚴(yán)重的影響,，甚至?xí){到人們的身體健康。
月旭一直以來十分關(guān)注食品檢測行業(yè)，我們也特針對此問題推出“乳品中12種有機(jī)氯的測定”,。共同解決乳品農(nóng)藥殘留問題,，關(guān)注百姓食品安全。
適用范圍
適用于乳品中12種（p,，p’-DDD六氯苯,、α-六六六,、γ-六六六(林丹),、七氯、δ-六六六,、環(huán)氧七氯（外環(huán)氧七氯B）,、p，p’-DDE,、o,p’-DDT,、p,p’-DDT）有機(jī)氯的測定（本實(shí)驗(yàn)選用樣品為純牛奶）。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T5009.162-2008動物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和除蟲菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》,。
提取步驟
稱取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中,，加入40 mL丙酮，震蕩30min,；再加入6g氯化鈉,，充分混勻后加入30mL 石油醚（30℃-60℃）震蕩30min。取35mL 上清液,，經(jīng)無水硫酸鈉濾于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,，30℃濃縮至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-正己烷（1：1）溶液,，再濃縮至1mL左右,，如此重復(fù)三次，直到溶劑*轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯-正己烷（1：1）,。將殘液取出,，用乙酸乙酯-正己烷（1：1）定容至5mL。待凈化,。
凈化步驟
凝膠滲透色譜條件如下：
GPC儀器型號 | 月旭 Sail1000-ZBXY2050凝膠色譜儀 |
凝膠色譜柱 | 月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,，規(guī)格25×400mm |
流動相 | 乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1） |
流速 | 5.0 mL /min |
進(jìn)樣量 | 5.0mL |
收集時間 | 21-32min |
波長 | 254nm |
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-正己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min,，收集18-30min流分,，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至5mL 左右，用氮?dú)獯党軇?，丙酮定容?mL,。經(jīng)0.22μm濾頭過濾后，留待GC分析,。
牛奶加標(biāo)GPC
色譜條件
儀器型號：Panna A91
色譜柱：WM-1701,，30.0m×0.32mm×0.25μm
進(jìn)樣口溫度：230℃
檢測器（ECD）溫度：300℃
載氣：N2
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣5:1
載氣流量：1.1mL/min
進(jìn)樣量：1μL
升溫程序：60℃保持5min,，10℃/min升到160℃，保持8min,；4℃/min升到200℃,，保持2min；4℃/min升到260℃,，保持10min
色譜圖和加標(biāo)回收率
圖1.12種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品0.1mg/L 圖譜
圖2.乳品樣品空白圖譜
圖3.乳品樣品加標(biāo)10.0ng/g圖譜
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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