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關(guān)于色譜系統(tǒng)接頭二三話

閱讀:4354      發(fā)布時(shí)間:2019-7-5
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由于近期有遇到小伙伴們實(shí)驗(yàn)的色譜圖峰型較差,,出現(xiàn)拖尾及疑似雜質(zhì)峰,,經(jīng)查是柱外體積引起的,故今天先講引起柱外體積的其中一種原因,,接頭問題,。

*,液相色譜的模塊較多,,結(jié)構(gòu)較復(fù)雜,,管路橫豎相連,錯(cuò)綜復(fù)雜,,管路兩頭基本都會(huì)有兩個(gè)接頭與下一個(gè)部件相連,。而由于連接導(dǎo)致的問題經(jīng)常被誤以為是色譜柱問題,。理想情況下,zui hao 使用色譜柱廠商推薦的接頭,。

 

常見不同廠商色譜柱接頭:

 

色譜柱接頭一般都不是色譜柱廠商自己生產(chǎn)的,,供貨商有多個(gè),比如Waters,,Thermo,,Valco,Upchurch,,Parker等,他們的標(biāo)準(zhǔn)相互之間不統(tǒng)一,,所以色譜柱接頭的標(biāo)準(zhǔn)就統(tǒng)一不起來,。

我們以Waters制式和Parker制式這兩種接頭為例,從上圖可以看出,,Waters制式接頭的Stop-depth長度為0.130英寸,,Parker制式接頭的Stop-depth長度只有0.090英寸。只有當(dāng)管路末端與色譜柱接口*吻合,,不存在死體積的情況下才能夠獲得zui hao的分離效果,。

液相色譜使用的管路一般有不銹鋼管、PEEK管和聚四氟塑料管,,我們通常使用的連接接頭有許多是不銹鋼的,,包括不銹鋼管,緊固螺釘和錐箍,。當(dāng)用專用扳手?jǐn)Q不銹鋼接頭時(shí),,錐箍前部頂住密封面發(fā)生變形,牢牢抱住管路(一般為不銹鋼管路),,從而密封,。不銹鋼接頭加不銹鋼錐箍密封的一般都是不銹鋼管路,這種方式雖然麻煩,,但是它的優(yōu)勢(shì)是能耐高壓,,高時(shí)能耐上百兆帕。劣勢(shì)是不銹鋼錐箍變形不可恢復(fù),,卡住管路不容易取下來,,變形之后的錐箍和被卡住的不銹鋼管路部分基本就廢了,并且還得要用專業(yè)的鋸子切下這部分,。

PEEK手?jǐn)Q一體接頭,,顧名思義,它一般用手?jǐn)Q緊即可,,可用于不銹鋼管路的密封,,也可用于PEEK管路和聚四氟管路的密封,。它的優(yōu)勢(shì)是接頭和錐箍一體,用手就能擰緊,,密封面變形后容易恢復(fù),,對(duì)管路損壞小,卡住管路容易取下,,可密封多種材料的管路,,可更好地掌握擰緊時(shí)的力度等等。劣勢(shì)是PEEK對(duì)鹵代烷烴和si qin fu nan的兼容性不好,,并且一般不夠結(jié)實(shí),,易斷,好在幾率不高,,耐壓性不如不銹鋼接頭好,,但是一般情況下,30MPa以內(nèi)的壓力是沒有問題的,。

不銹鋼接頭和PEEK接頭各有優(yōu)勢(shì),,如果壓力特別高時(shí)zui hao采用不銹鋼接頭和不銹鋼錐箍,如果壓力不太高,,而且時(shí)常動(dòng)的連接部件處的接頭zui hao用PEEK手?jǐn)Q一體接頭,,方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及較軟材質(zhì)的管路盡量用PEEK接頭,,對(duì)損壞小,。不常動(dòng)部件處的密封件不銹鋼接頭和PEEK接頭(壓力不太高時(shí))都可以,視情況和習(xí)慣而定,。

不銹鋼接頭配不銹鋼錐箍,,不銹鋼接頭配PEEK錐箍,PEEK接頭配PEEK錐箍都是不錯(cuò)的選擇,,但PEEK接頭是配不了不銹鋼錐箍的,。

 

常見接頭:

      

 

一體式接頭:

 

色譜柱安裝的不合理的兩種情況:

造成的結(jié)果分別為:a.液體滲漏;b.引起死體積,,從而導(dǎo)致色譜峰展寬,,柱效下降。

針對(duì)這兩種情況,,對(duì)應(yīng)的解決方法是:a.將螺釘適度擰緊一些,,使錐箍靠前一些,從而達(dá)到密封面處,。b.切斷連接有錐箍的管道末端,,重新安裝一個(gè)合適的錐箍。在螺釘擰緊之前,,確保管道在柱子的端頭空腔可以降至低,。當(dāng)然也可以選擇更換一個(gè)接頭,。

我們?cè)谶B接系統(tǒng)或者色譜柱的時(shí)候,通常會(huì)檢查接頭處是否有漏液的現(xiàn)象,。接頭方面應(yīng)該注意的事項(xiàng)一方面是錐箍和螺母的形狀,,另一方面是stop-depth的長度。錐箍和螺母的形狀,。如果和色譜柱不吻合,,就會(huì)造成漏液。而stop-depth的長度不同,,即使可能不會(huì)漏,,但卻可能會(huì)形成死體積。之前提及過,,不同品牌的色譜柱接頭的標(biāo)準(zhǔn)是不同的,,它們的stop-depth的長度也不同,若不重視這個(gè)問題,,則很容易導(dǎo)致譜帶展寬等現(xiàn)象而影響分離度。

如果是采用PEEK材質(zhì)的通用接頭,,或者自制對(duì)應(yīng)的接頭,,則可根據(jù)具體情況自行調(diào)節(jié)stop-depth,從而減少了譜帶展寬體積,,某種意義上來說,,這樣也提高了柱效。

PEEK的接頭會(huì)崩出來,,然后就發(fā)生漏液,,這種情況首先看一下管線有沒有插到底,如果在管線沒有*到底的情況下進(jìn)行色譜分析,,很容易出現(xiàn)這種情況,。如果不是,則請(qǐng)看一下螺紋有沒有壞,,如果螺紋損壞變形,,則需更換新的接頭,以后在擰接頭的時(shí)候,,記住不要過緊,,這樣會(huì)傷害接頭。如果螺紋沒有壞,,看一下接頭的位置是不是沒有對(duì)好,,將其接好后,適度擰緊,。若仍然會(huì)崩開漏液,,則可能是壓力太大從而超過了接頭可承受的壓力范圍,,比如是柱頭堵塞或者其他管路不通導(dǎo)致的壓力變大等等。請(qǐng)根據(jù)實(shí)際情況解決問題,。

 

色譜柱接頭與插入管路的材質(zhì)匹配性:

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