柚皮苷溶液：稱取柚皮苷 1.2mg，加入甲醇 1200μL,，得到 1.0mg/mL 的柚皮苷儲備溶液,；分別 移取柚皮苷儲備液 80μL 和甲醇 920μL，混勻,，得到 80μg/mL 的柚皮苷溶液,。 新橙皮苷溶液：稱取新橙皮苷 3.0mg，加入甲醇 2000μL,，得到 1.5mg/mL 的新橙皮苷儲備溶液,； 分別移取新橙皮苷儲備液 54μL 和甲醇 946μL,，混勻,，得到 80μg/mL 的新橙皮苷溶液。 混合對照品溶液：分別移取柚皮苷儲備液 80μL,、新橙皮苷儲備液 54μL 和甲醇 866μL,，混勻， 得到每 1mL 分別含柚皮苷和新橙皮苷各 80μg 的溶液,。 樣品溶液：稱取枳殼粉 0.2046g 置于 250mL 燒瓶中,，加入甲醇 50mL，稱定重量 177.3623g,， 于 70℃下加熱回流 1.5 小時,，放冷，稱定重量,，加甲醇補足減失的重量,，搖勻，過濾,，取續(xù)濾液 10mL,，置于 25 容量瓶中，用甲醇定容至刻度,，混勻,，用 0.22μm 濾膜將樣品溶液過濾，即得,。
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