藥用級硬脂酸鈣化學(xué)性質(zhì)

?硬脂酸鈣是一種重要的有機(jī)化合物,，具有多種物理和化學(xué)性質(zhì),。??1

物理性質(zhì)

• ?外觀?

  ：硬脂酸鈣是一種白色細(xì)微粉末，無臭無味,。

• ?密度?

  ：約為1.08g/cm3,。

• ?熔點(diǎn)?

  ：一般在147-149°C之間，也有資料提到熔點(diǎn)為179-180℃,。

• ?沸點(diǎn)?

  ：359.4°C at 760 mmHg,。

• ?閃點(diǎn)?

  ：162.4°C。

• ?溶解性?

  ：不溶于水,、冷的乙醇和乙,，但易溶于熱乙醇、苯等有機(jī)溶劑,，微溶于熱的礦物油中,。

化學(xué)性質(zhì)

• ?穩(wěn)定性?

  ：在常溫常壓下穩(wěn)定,，但在空氣中有一定的吸水性，且不耐解脂微生物,。在高溫下會分解生成硬脂酮和烴,。

• ?親水性?

  ：作為陰離子型表面活性劑，硬脂酸鈣在水中能離解成硬脂酸根和鈣離子,。硬脂酸根具有親油性,，而鈣離子則具有親水性，因此能夠降低油水兩相之間的界面張力,，起到乳化作用,。

藥用級硬脂酸鈣化學(xué)性質(zhì)

【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無過氧化物的乙50ml,、稀硝酸20ml與水20ml,，加熱回流使溶解，放冷,，置分液漏斗中靜置分層,，分取水層，乙層用水提取兩次,，每次5ml,，合并上述水層，然后用無過氧化物的乙15ml洗滌水層,，將水層置50ml量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液,。合并上述乙層，揮干溶劑,，于105℃干燥后,，依法測定（通則0713），酸值應(yīng)為195～210,。

　　氯化物　取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml,，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較,，不得更濃（0.1%）,。

　　硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802）,，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,，不得更濃（0.3%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重,，減失重量不得過4.0%（通則0831  ）,。

　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中,，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作,，作為對照品溶液,。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）,。

　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中,，一份中加硝酸2ml消化后,，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml,，同法操作，作為對照品溶液,。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法）,，在228.8nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）,。

　　重金屬　取本品2.5g,，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管,；另取本品0.5g,，置另一蒸發(fā)皿中，作為對照品管,。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml,，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘,，再中溫加熱30分鐘,，放冷；移開漏斗,，對照品管中精密加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml,，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷,，加硝酸10ml,，使殘渣溶解，將溶液分別移入兩個250ml燒杯中,，各加高氯酸溶液（7→10）5ml,，蒸發(fā)至干，殘渣中加鹽酸2ml,，用水淋洗燒杯內(nèi)壁,，再蒸發(fā)至干，快干時旋動燒杯,；再加鹽酸2ml,，重復(fù)上述操作，放冷后加水約10ml使殘渣溶解,；各加酚酞指示液1滴,，用氫氧化鈉試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無色,；各加稀醋酸lml與少量活性炭,，混勻，濾過,，濾液置50ml納氏比色管中,，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml,，搖勻,，放置5分鐘后，同置白紙上,，自上向下透視,，供試品管中顯示的顏色與對照品管比較，不得更深,。含重金屬不得過百萬分之十,。

　　砷鹽　取本品1.0g，加入稀鹽酸（l→2）5ml與三20ml,，劇烈振搖3分鐘,，靜置,，分離，取水層,，加甲基橙指示液1滴,，用氨試液調(diào)至中性，加鹽酸5ml與水18ml,，依法檢查（通則0822第二法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　脂肪酸組成　取本品約0.1g,，精密稱定,，置錐形瓶中，加14%三甲醇溶液5ml,，搖勻,，加熱回流10分鐘,，沿冷凝管加正庚烷4ml,，加熱回流10分鐘，放冷,，加飽和氯化鈉溶液20ml,，振搖，靜置分層,，取上層液,，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，精密量取1ml,，置10ml量瓶中,，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇-20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,，起始溫度為70℃,，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃,，維持5分鐘,；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測器溫度為260℃,。取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量,，加正庚烷溶解并稀釋制成每lml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖,，按面積歸一化法計算,，含硬脂酸不得少于40%，硬脂酸與棕櫚酸的總和不得少于90%,。

　　微生物限度　取本品,，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,，不得檢出大腸埃希菌。