藥用級(jí)硬脂富馬酸鈉2020藥典備案

本品為（E）-丁烯二酸十八醇酯鈉鹽。按無(wú)水物計(jì)算,，含C22H39NaO4應(yīng)為99.0%～101.5%,。

　　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色粉末，可帶扁平的球形顆粒聚結(jié)物,。

　　本品在甲醇中微溶,，在水、乙醇或丙酮中幾乎不溶,。

　　皂化值取本品約0.45g,，精密稱(chēng)定，置250ml回流瓶中,，精密加入0.55%氫氧化鉀無(wú)水乙醇溶液（臨用新制）50ml,，加熱回流2小時(shí)，用70%乙醇溶液10ml沖洗冷凝管內(nèi)壁,，再用水沖洗3次,，每次10ml，冷卻至室溫,，再用70%乙醇溶液洗滌2次,，每次10ml，加酚酞指示液1.0ml,，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液的粉紅色剛好褪去,，同時(shí)做空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算,，皂化值應(yīng)為142.2~146.0,。

　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　?。?/span>2）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）,。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)   取本品約15mg，精密稱(chēng)定,，精密加入硅烷化溶液［取N,，O-雙（三甲基硅烷基）三2ml,，加三甲基氯硅烷0.02ml，混勻］lml,，密封,，在70℃加熱1小時(shí)，濾過(guò),，取續(xù)濾液作為供試品溶液,；另取硬脂馬來(lái)酸鈉與硬脂富馬酸鈉對(duì)照品各約lmg，自“精密加入硅烷化溶液1ml"起同法操作,，作為系統(tǒng)適用性溶液,。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，用二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（HP-1,，15m×0.53mm,，0.15μm或HP-5，30m×0.32mm,，0.25μm）,，起始溫度為180℃，維持1分鐘,，以每分鐘7℃的速率升溫至320℃,，維持5分鐘；載氣為氦氣,；進(jìn)樣口溫度為250℃,；檢測(cè)器溫度為320℃。精密量取系統(tǒng)適用性溶液2μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，硬脂三甲基硅烷馬來(lái)酸酯峰與硬脂三甲基硅烷富馬酸酯峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液2μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,。按面積歸一化法計(jì)算，含硬脂馬來(lái)酸鈉不得過(guò)0.25%,，其他單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)0.5%,，雜質(zhì)總量不得過(guò)5.0%。

　　丙酮（此項(xiàng)適用于以丙酮作為反應(yīng)溶劑的工藝）取本品約0.12g,，精密稱(chēng)定,，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜3ml,，密封,，作為供試品溶液；另取丙酮適量，精密稱(chēng)定,，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含19.2μg的溶液，精密量取3ml,，置頂空瓶中,，密封，作為對(duì)照溶液,。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定,，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為30℃,，維持2分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至40℃，維持20分鐘,，以每分鐘20℃的速率升溫至120℃,，維持5分鐘，再以每分鐘30℃的速率升溫至150℃,，維持1分鐘,；進(jìn)樣口溫度為150℃；檢測(cè)器溫度為250℃,；頂空瓶平衡溫度為80℃,，平衡時(shí)間為20分鐘。丙酮峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求,。取供試品溶液和對(duì)照溶液分別頂空進(jìn)樣,，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含丙酮不得過(guò)0.05%,。

　　甲苯（此項(xiàng)適用于以甲苯作為反應(yīng)溶劑的工藝）取本品約0.60g，置頂空瓶中,，精密稱(chēng)定,，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取丁酮適量，精密稱(chēng)定,，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含4.0mg的溶液,，作為內(nèi)標(biāo)貯備液；精密量取適量,，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含200μg的溶液）3ml,，密封，作為供試品溶液,；另取甲苯適量,，精密稱(chēng)定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含0.52mg的溶液,，精密量取lml,，置250ml量瓶中,，精密加入內(nèi)標(biāo)貯備液2ml，用二甲基亞砜稀釋至刻度,，搖勻,，精密量取3ml，置頂空瓶中,，密封,，作為對(duì)照溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定,，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,，起始溫度為30℃，維持2分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至40℃,，維持20分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至120℃,，維持5分鐘,，再以每分鐘30℃的速率升溫至150℃，維持1分鐘,；進(jìn)樣口溫度為150℃,；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為110℃,，平衡時(shí)間為30分鐘,。甲苯峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液和對(duì)照溶液分別頂空進(jìn)樣,，記錄色譜圖,。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲苯不得過(guò)0.089%,。

　　水分 取本品,，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)5.0%,。

　　重金屬 取本品1.0g,，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十,。若含重金屬小于百萬(wàn)分之十,，則不必進(jìn)行鉛檢查，若含重金屬大于百萬(wàn)分之十,，應(yīng)進(jìn)行鉛檢查,。

　　鉛 取本品0.5g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸10ml與30%過(guò)氧化氫溶液2ml,，浸泡過(guò)夜,，密封，放入微波消解裝置中消解（微波消解釆用梯度升溫控制方式,，參數(shù)采用10分鐘升溫至190℃,，保持3小時(shí)），冷卻,，將消解液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）,，在283.3nm波長(zhǎng)處測(cè)定,，含鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽 取本品1.3g,，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml,，點(diǎn)燃燒盡后，用小火熾灼至炭化,，放冷,，加硝酸0.5ml，繼續(xù)加熱至氧化氮蒸氣除凈后,，置500~600℃熾灼使炭化,，加鹽酸3ml，水浴加熱使殘?jiān)芙?，依法檢查（通則0822第二法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.00015%）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.25g,，精密稱(chēng)定,，加二氯甲烷10ml與冰醋酸30ml使溶解后，照電位滴定法（通則0701）,，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定,，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于39.05mg的C22H39NaO4,。

　　【類(lèi)別】藥用輔料,，潤(rùn)滑劑。

藥用級(jí)硬脂富馬酸鈉2020藥典備案