藥用級二丁基羥基甲苯藥典數(shù)據(jù)

二丁基羥基甲苯

Erdingjiqiangjijiaben

Butylated Hydroxytoluene

   C15H24O 220.35

   [128-37-0]

   本品為2，6-二特丁基（1,，1-二甲基乙基,。按無水物計算，含C15H24O不得少于98.5%,。

   游離酚 取本品約10g,，精密稱定，加0.25%溶液50ml,，于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,，冷卻,，濾過，濾液置碘瓶中,，濾渣用水30ml分次洗滌,，洗液并入碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）10ml,，加鹽酸5ml,，立即密塞，充分振搖后,，用10%碘化鉀溶液5ml封口,，15℃以下暗處放置15分鐘后，微開瓶塞,，將碘化鉀溶液放人碘瓶中,，立即密塞，充分振搖后,，再用水封口,，暗處放置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,，近終點時,，加淀粉指示液5ml，繼續(xù)滴定至藍色消失,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.81mg的C7H8O。含游離酚按對甲苯酚（C7H8O）計,，不得過0.02%,。

   有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.2g，加甲醇制成每1ml中約含20mg的溶液,，作為供試品溶液,；精密量取1ml，置200ml量瓶中,，加甲醇稀釋至刻度,，搖勻，作為對照溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗,，吸取上述兩種溶液各10µl，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以二氯甲烷為展開劑,，展開，展開距離大于15cm,，晾干,，噴以5%鐵溶液-10%三氯化鐵溶液-水（10：20：70）混合溶液（臨用新配）,，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,，其顏色與對照溶液所顯的主斑點相比較,，均不得更深（0.5%）。

   水分 取本品5g,，照水分測定法（通則0832法1）測定,，含水分不得過0.1%。

   熾灼殘渣 取本品1.0g,，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%,。

   重金屬 取本品2.5g,，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之四,。

   砷鹽 取本品2.0g,，加氫氧化鈣2.0g，混合,，加水少量,，攪拌均勻，干燥后,，先用小 【性狀】本品為無色,、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。本品在丙酮中極易溶解,，在乙醇中易溶,，在水和丙二醇中不溶。

   凝點 本品的凝點（通則0613）為69～70℃,。

   吸收系數(shù) 取本品,，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50µg的溶液,，照紫外-可見分光光度法（通則0401）,，在278nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（E1%1cm）為80.0～90.0,。

   【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中,，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

   （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）,。

   【檢查】甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,，加甲醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902）,，溶液應(yīng)澄清無色,；如顯色,，與黃色3號標準比色液（通則0901法）比較，不得更深,。

   硫酸鹽 取本品10.0g,，加水約40ml，充分振搖,，濾過,，取濾液依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,，不得更濃（0.002%）,。

  火燒灼使炭化，再在600℃熾灼使*灰化,，放冷,，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）,。

   【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

   色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲醇-水（9：1）為流動相,，檢測波長為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計算不低于3000,。

   測定法 取本品約20mg,，精密稱定，置100ml量瓶中,，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,，搖勻，精密量取10µl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,；另取二丁基羥基甲苯對照品，同法測定,。按外標法以峰面積計算,，即得。

   【類別】藥用輔料,，抗氧劑,。

   【貯藏】密封，在陰涼干燥處保存,。

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