醫(yī)藥用級(jí)山崳酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四版

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得,，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯,。

【檢查】山崳酸單甘油酯 取本品約1g,，精密稱定，置ml錐形瓶中,，加三L甲W25ml使溶解,，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，錐形瓶用三L甲W25ml洗1次,，水25ml洗1次,，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖1分鐘,，靜置分層（若乳化,，加1～2ml）,；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，三L甲W層用水洗滌2次,，每次25ml,，合并水層（用于游離甘油檢查）。三L甲W層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中,，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g,，加水ml與1900ml，在暗處放置）50ml,，放置60分鐘,，并時(shí)時(shí)振搖，加碘化鉀試液20ml,，放置5分鐘,，加水ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,，待混合液由棕色變?yōu)榈S色,，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,；同時(shí)用三L甲W50ml與水10ml做空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校）,。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0～18.00

砷鹽 取本品1.0g,，加氫氧化鈣1.0g,，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后,，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使*灰化,，放冷,，加 5ml與水23ml，依法檢查（通則0822*法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002）,。 脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中,，加0.5mol/L甲醇溶液2ml,，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷,，加15甲醇溶液2ml,，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷,，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中回流5分鐘后，放冷,，加飽和氯化鈉溶液10ml,，振搖，靜置使分層,，取上層液用水洗滌3次,，每次2ml，并用無水硫酸鈉干燥,。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn),，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃,，維持11分鐘,，以每分鐘5℃的速率升至250℃，維持10分鐘,。進(jìn)樣口溫度為260℃,，檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯,、硬脂酸甲酯,、花生酸甲酯、山崳酸甲酯,、芥酸甲酯,、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液,，取1µl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖，理論板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10 000,，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求,。取上層液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖,。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸,、山崳酸,、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峰面積計(jì)算,，依次為不大于3.0,、不大于5.0、不大于10.0,、不少于83.0,、不大于3.0與不大于3.0,。

鎳 取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加0.5稀硝酸稀釋制成每1ml中含0.001µg的溶液,，作為對(duì)照品溶液,；取本品約0.5g，精密稱定,，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解,，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用水沖洗消解瓶2次,，每次2ml,，合并洗液，加1硝酸鎂溶液與10磷酸二氫銨溶液各1ml,，加水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。同法不加樣品制備空白供試液,。照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在232nm的波長處分別測定,，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001）,。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過萬分之十,。

游離甘油 取山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下收集的水層溶液，照山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下的方法,，自“精密加高碘酸溶液50ml"起,，同法滴定；同時(shí)用水75ml作空白試驗(yàn),。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C₃H₈O₃）,，本品游離甘油量不得過1.0。 水分 取本品適量,，以吡啶為溶劑,，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過1.0,。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1,。

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【鑒別】（1）取本品適量,，用三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液，作為供試品溶液,；另取山崳酸甘油酯對(duì)照品適量,，加三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液,，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn),，取上述兩種溶液各10µl,，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙M展開，取出,，晾干，再置2.5的乙醇溶液中放置1分鐘,，取出,，晾干，于110℃加熱30分鐘）上,，以三L甲W-丙酮（96：4）為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴以0.02二氯熒光黃的乙醇溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視,，供試品溶液所顯的主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同,。

【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味,。 本品在三L甲W中溶解,，在水或乙醇中幾乎不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）應(yīng)為65～77℃,。 酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4,。 碘值 取本品3.0g，依法測定（通則0713）,，本品的碘值應(yīng)不大于3,。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6,。

【類別】藥用輔料,，劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存