醫(yī)藥用級(jí)三氯叔丁醇有注冊(cè)批件CDE備案

三氯叔丁醇

Sanlu Shudingchun

Chlorobutanol

C₄H₇Cl₃O•1/2H₂O 186.47 [6001-64-5] 本品為2-甲基-1，1,，1-三氯-2-丙醇半水合物,。按無(wú)水物計(jì)，含C₄H₇Cl₃O不得少于98.5,。

【含量測(cè)定】取本品約0.1g,，精密稱定，加乙醇5ml使溶解,，加20溶液5ml,，加熱回流15分鐘，放冷,，加水20ml與硝酸5ml,，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L）30ml，再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml,，密塞,，強(qiáng)力振搖后，加硫酸鐵銨指示液2ml,，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.915mg的C₄H₇Cl₃O,。

【檢查】水分 取本品,，照水分測(cè)定法（通則0832）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.5～5.5,。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1（通則0841）

氯化物 取本品0.10g,，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,，再加硝酸銀試液1.0ml,，搖勻，在暗處放置5分鐘,，與對(duì)照液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,，再加硝酸銀試液1.0ml制成）比較,，不得更濃（0.05）,。

酸度 取本品5.0g,，加乙醇10ml,，振搖使溶解,，取4ml,，加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,，搖勻，其顏色與對(duì)照液（取0.01mol/L溶液1.0ml,，加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,，搖勻）所顯的藍(lán)色比較，不得更深,。

溶液的澄清度 取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解,，依法檢查（通則0902）,，溶液應(yīng)澄清,；如顯渾濁,，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較,，不得更濃,。

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【鑒別】（1）取本品約25mg,，加水5ml溶解后,，加試液1ml,，緩緩加碘試液3ml,，即產(chǎn)生黃色沉淀,，并有碘仿的特臭,。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜*（通則0402）。

【性狀】本品為白色結(jié)晶,；有微似樟腦的特臭,；易升華。 本品在乙醇,、三L甲W,、乙m或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶,。 熔點(diǎn) 取本品,，不經(jīng)干燥，依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)不低于77℃

【類別】藥用輔料,，劑和增塑劑等,。 【貯藏】密封保存。