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快速分析柱的制備和操作及主要構(gòu)造
快速分析柱通過(guò)離子調(diào)節(jié)分配層析技術(shù)分離混合物,，這種技術(shù)是根據(jù)多種不同的化學(xué)特性分離分子,。離子調(diào)節(jié)分配層析技術(shù)的分離機(jī)制包括離子排阻,、離子交換,、正相和反相分配、分子量排阻和配體交換,。
快速分析柱制備和操作快速柱色譜：
1）確定干燥,、不含溶劑的待分離混合物的重量。
2）用薄層色譜選取溶劑體系,，使Rf的值處于0.2～0.3之間，但如果混合物復(fù)雜,，這可能不現(xiàn)實(shí),。在比較復(fù)雜的情況下，可能需要借助梯度洗脫的方式,，簡(jiǎn)單地說(shuō)，就是在純化洗脫的過(guò)程中不斷提高溶劑的極性,，該技術(shù)在后面有更加詳盡的介紹,。但是在薄層色譜分析中，你必需確定哪種溶劑體系將會(huì)使不同的點(diǎn)樣處于Rf在0.2～0.3的范圍之內(nèi),。
3）確定用于樣品上柱的方法。你可有三種選擇：凈試樣法,，溶液法或硅膠吸附法。
快速分析柱的構(gòu)造：
由柱管,、壓帽,、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）,、接頭、螺絲等組成,。
使用：
色譜柱在使用前,，進(jìn)行柱的性能測(cè)試,，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考,。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品,、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同,；另外,，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣,，測(cè)得的結(jié)果才有可比性,。
要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：
流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中),。
流動(dòng)相具有一定惰性,，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
流動(dòng)相的黏度要盡量小,，以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果,；同時(shí)降低柱壓降，延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度),。
流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng),。
流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡,，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行,。
在流動(dòng)相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣,。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),，還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。