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確定用于快速分析柱的三種選擇方法

時(shí)間:2021-7-8 閱讀:353
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   快速分析柱是一種快速而且(通常是)容易的分離復(fù)雜混合物的方法,。柱色譜和薄層色譜的原理一樣,但它可以用于制備量物質(zhì)的分離,。因?yàn)槲覀兪怯脡嚎s空氣將溶劑推過(guò)柱子,故稱(chēng)其為快速柱色譜。這不僅使分離效果更好,,并且可縮短過(guò)柱時(shí)間。
  確定用于快速分析柱的方法,。你可有三種選擇:凈試樣法,,溶液法或硅膠吸附法。
  凈試樣法:如果樣品是非粘性油狀物,,使用凈試樣法較為容易,。你可以用一個(gè)長(zhǎng)的滴管過(guò)濾器將液體引入柱中,然后用預(yù)先確定的溶劑體系進(jìn)行淋洗,,把所有組分洗入柱子中,。
  溶液法:凈試樣法有時(shí)可能會(huì)引起分離柱斷層,。因此,對(duì)于液體和固體,,更為普遍的方法是將樣品溶于溶劑中,,然后將溶液加入分離柱。理想的狀態(tài)是,,混合物中所有組分在該溶劑體系中的Rf為0,。這在多數(shù)情況下是難以實(shí)現(xiàn)的,所以可選用那種只移動(dòng)混合物中一個(gè)化合物的溶劑,,或者你可以簡(jiǎn)單地用所選擇的洗脫液,。記住:后面兩種選擇對(duì)于難度較大的分離純化是有風(fēng)險(xiǎn)的,。
  硅膠吸附法:一個(gè)技術(shù)是將化合物沉積到硅膠上,,這對(duì)部分液體和所有固體都是有用的。注意:硅膠是酸性的,,因此這一步驟將會(huì)破壞一些對(duì)酸敏感的化合物,,它們通常需要在快速分析柱上再生。首先,,在一圓底燒瓶中將混合物溶解在二氯甲烷中,,加入硅膠(硅膠的質(zhì)量大約是化合物質(zhì)量的兩倍)。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮該溶液,。注意:硅膠是非常細(xì)的粉末,,很容易被吸入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中。用玻璃毛塞住接頭或泵的保護(hù)裝置,,以防止固體被吸入泵中,。快速轉(zhuǎn)動(dòng)亦可以避免這個(gè)問(wèn)題的出現(xiàn),。當(dāng)固體基本上干燥的時(shí)候(當(dāng)多數(shù)固體從容器壁上脫落,,說(shuō)明固體已經(jīng)干燥),從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上卸下燒瓶,,再用真空泵將溶劑抽盡(假設(shè)混合物中沒(méi)有易揮發(fā)性物質(zhì)),。
 

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