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液相色譜填料技術(shù)的發(fā)展方向
液相色譜(HPLC)是一種現(xiàn)代分離,、分析方法。20世紀(jì)60年代以來(lái),，HPLC作為一種分析技術(shù)在生命科學(xué),、環(huán)境科學(xué)、藥物分析等領(lǐng)域的應(yīng)用 日益普遍,。其中色譜填料可謂是色譜技術(shù)的核心,，它不僅是色譜方法建立的基礎(chǔ)，而且是一種重要的消耗品,。色譜柱作為色譜填料的載體,，當(dāng)之無(wú)愧被稱(chēng)為色譜儀器 的“心臟”。高性能的液相色譜填料一直是色譜研究中豐富,、有活力,、富于創(chuàng)造性的研究方向之一。
硅膠基質(zhì)的色譜填料因?yàn)槠鋬?yōu)異的色譜性能是目前應(yīng)用的液相色譜填料,，尤其是針對(duì)有機(jī)小分子的分離和分析,，硅膠基質(zhì)的色譜填料占據(jù)絕大多數(shù)的*,。近些年，這個(gè)領(lǐng)域激動(dòng)人心的進(jìn)展是基于以下二個(gè)方向的快速液相技術(shù)的發(fā)展,。
1,、超液相色譜(UHPLC)填料技術(shù)
從2004年Waters公司推出UPLC儀器，超液相色譜技術(shù)以其快速,、高分離度和高靈敏度的優(yōu)勢(shì)得到了廣泛的應(yīng)用,。而這種技術(shù)的核心是基于亞 2µm小粒徑硅膠的色譜填料。當(dāng)填料顆粒小于2µm時(shí),，不僅柱效明顯提高,，而且隨著流速的增加，分離效率并不降低,。采用高流速可將分離速度和峰容量擴(kuò)展到一個(gè)新的極限,，但同時(shí)柱壓也顯著升高。小粒徑填 料需要使用壓力更高的超液相色譜儀系統(tǒng),，對(duì)色譜柱的生產(chǎn)工藝也有更高的要求,，必須解決色譜柱的裝填難度大、柱頭容易漏液,、填料容易堵塞等問(wèn)題。目前,，除了色譜儀器和色譜柱公司(如Waters,、Agilent、Phenomenex)生產(chǎn)UHPLC色譜柱,，國(guó)內(nèi)的色譜柱廠(chǎng)家也陸續(xù)推出此類(lèi)產(chǎn) 品,。雖然UHPLC儀器還是壟斷市場(chǎng)的情況， 但是國(guó)產(chǎn)的UHPLC色譜柱已經(jīng)可以取代進(jìn)口品牌,。
2,、核殼型色譜填料
核殼型(core-shell)色譜填料是由色譜科學(xué)家 JackKirkland 在2006年研制成功的一種新型色譜填料。它是將多孔硅殼熔融到實(shí)心的硅核表面而制備的,。這些多孔的“光環(huán)”狀顆粒具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑,，可以同時(shí)減小軸向和縱向擴(kuò)散，允許使用更短的色譜柱和較高的流速以達(dá)到快速,、高分辨率分離,。并且，核殼型色譜柱所產(chǎn)生的反壓明顯低于UHPLC色譜柱,，低反壓可以使儀器承受壓力降低,，使得在常規(guī)的液相儀上就能夠?qū)崿F(xiàn)超液相儀的分離效果。但是,，核殼型色譜柱對(duì)儀器的柱外死體積要求高,、且柱容量小于全多孔色譜填料,，因而并不適用于大規(guī)模的制備液相分離需求。