液相色譜(HPLC)是一種現(xiàn)代分離、分析方法,。20世紀(jì)60年代以來,HPLC作為一種分析技術(shù)在生命科學(xué),、環(huán)境科學(xué),、藥物分析等領(lǐng)域的應(yīng)用 日益普遍,。其中色譜填料可謂是色譜技術(shù)的核心,它不僅是色譜方法建立的基礎(chǔ),,而且是一種重要的消耗品,。色譜柱作為色譜填料的載體,當(dāng)之無愧被稱為色譜儀器 的“心臟”,。高性能的液相色譜填料一直是色譜研究中豐富,、有活力、富于創(chuàng)造性的研究方向之一,。
硅膠基質(zhì)的色譜填料因為其優(yōu)異的色譜性能是目前應(yīng)用的液相色譜填料,,尤其是針對有機小分子的分離和分析,硅膠基質(zhì)的色譜填料占據(jù)絕大多數(shù)的*,。近些年,,這個領(lǐng)域激動人心的進展是基于以下二個方向的快速液相技術(shù)的發(fā)展。
1,、超液相色譜(UHPLC)填料技術(shù)
從2004年Waters公司推出UPLC儀器,,超液相色譜技術(shù)以其快速、高分離度和高靈敏度的優(yōu)勢得到了廣泛的應(yīng)用,。而這種技術(shù)的核心是基于亞 2µm小粒徑硅膠的色譜填料,。當(dāng)填料顆粒小于2µm時,不僅柱效明顯提高,,而且隨著流速的增加,,分離效率并不降低。采用高流速可將分離速度和峰容量擴展到一個新的極限,,但同時柱壓也顯著升高,。小粒徑填 料需要使用壓力更高的超液相色譜儀系統(tǒng),對色譜柱的生產(chǎn)工藝也有更高的要求,,必須解決色譜柱的裝填難度大,、柱頭容易漏液、填料容易堵塞等問題,。目前,,除了色譜儀器和色譜柱公司(如Waters、Agilent,、Phenomenex)生產(chǎn)UHPLC色譜柱,,國內(nèi)的色譜柱廠家也陸續(xù)推出此類產(chǎn) 品。雖然UHPLC儀器還是壟斷市場的情況,, 但是國產(chǎn)的UHPLC色譜柱已經(jīng)可以取代進口品牌,。
2、核殼型色譜填料
核殼型(core-shell)色譜填料是由色譜科學(xué)家 JackKirkland 在2006年研制成功的一種新型色譜填料,。它是將多孔硅殼熔融到實心的硅核表面而制備的,。這些多孔的“光環(huán)”狀顆粒具有極窄的粒徑分布和擴散路徑,,可以同時減小軸向和縱向擴散,允許使用更短的色譜柱和較高的流速以達到快速,、高分辨率分離,。并且,核殼型色譜柱所產(chǎn)生的反壓明顯低于UHPLC色譜柱,,低反壓可以使儀器承受壓力降低,,使得在常規(guī)的液相儀上就能夠?qū)崿F(xiàn)超液相儀的分離效果。但是,,核殼型色譜柱對儀器的柱外死體積要求高,、且柱容量小于全多孔色譜填料,因而并不適用于大規(guī)模的制備液相分離需求,。