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影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素:進(jìn)樣墊

閱讀:2902        發(fā)布時間:2018-7-14

影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素:進(jìn)樣墊

在氣相色譜分析中,,重復(fù)性是一個非常重要的參數(shù),,良好的儀器重復(fù)性意味著定量與定性的準(zhǔn)確與否,,直接關(guān)系到分析的品質(zhì),。

 

對于設(shè)計良好的儀器而言,其重復(fù)性在出廠時都可以得到保證,。雖然說儀器的設(shè)計對重復(fù)性具有影響,,然而,在實際的分析過程中,,影響重復(fù)性的主要因素并非儀器的這些先天條件,,更多的在于使用過程中的種種細(xì)節(jié),。

 

在儀器的使用過程中,,我們首先盡量要求儀器的維護(hù)和安裝使用按照說明書和廠家的要求進(jìn)行,保證在拆裝和維護(hù)儀器之后能夠原樣恢復(fù),,使儀器的密封性等具有保證,,典型的例子是可以正確的安裝石墨壓環(huán)、O型圈等,;其次,,盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——主要的是可以熟練的進(jìn)行手動進(jìn)樣,假如不能保證這一點,,建議分析人員多進(jìn)行手動進(jìn)樣的練習(xí),;再者,如果實驗室的資金允許,,可以購置液體自動進(jìn)樣器等設(shè)備,,這樣可以排除人工的影響,提高分析過程的重復(fù)性。

 

本文講述影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素:進(jìn)樣墊

 

進(jìn)樣墊(注射墊,、進(jìn)樣隔墊)是儀器進(jìn)樣口*的組成,,主要起著密封進(jìn)樣口的作用,在分析過程中,,進(jìn)樣墊屬于影響重復(fù)性的一個重要的細(xì)節(jié)因素,。

一般而言,考慮進(jìn)樣墊對重復(fù)性的影響,,主要包括以下幾個方面:

1,、進(jìn)樣墊的松緊程度

    進(jìn)樣墊的松緊程度指的是安裝進(jìn)樣墊之后,儀器進(jìn)樣帽(隔墊螺帽)旋緊的程度,。

    在實際的分析過程中,,進(jìn)樣墊如果過松,可能導(dǎo)致進(jìn)樣口漏氣,;進(jìn)樣墊過緊,,在進(jìn)樣過程中,可能導(dǎo)致進(jìn)樣針扎彎或者扎不進(jìn)去,,或者即使可以將進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣口,,進(jìn)樣前后導(dǎo)致的進(jìn)樣口壓力波動也會造成樣品汽化和分流的重復(fù)性差。

2,、進(jìn)樣墊的使用次數(shù)

   進(jìn)樣墊使用次數(shù)過多會導(dǎo)致進(jìn)樣口漏氣,,從而導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。

 

   氣相色譜耗材供應(yīng)商可以提供多種多樣的進(jìn)樣墊,,有的進(jìn)樣墊稱可以達(dá)到400次的進(jìn)樣,。但是,在實際使用過程中,,良好的維護(hù)習(xí)慣——而不是號稱可以使用多少次——才是重要的,,因為不同品牌的進(jìn)樣墊的品質(zhì)具有差異,即使是高品質(zhì)的進(jìn)樣墊使用中也會面臨不同的實際情況,。

 

   良好的進(jìn)樣墊的使用習(xí)慣包括:(1)在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示,;(2)如果沒有該項功能,可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬,,或者規(guī)定每天,、每周或者每月的一號進(jìn)行更換。這樣可以避免發(fā)生問題時候再去尋找問題要更容易一些,。

 

   進(jìn)樣墊對進(jìn)樣重復(fù)性的影響,,可以參考以下實例:

1)簡單的實驗

     進(jìn)行連續(xù)的三次分流進(jìn)樣過程中,通過擰緊進(jìn)樣墊,,可以發(fā)現(xiàn)溶劑峰和樣品峰的峰面積變大

2)進(jìn)樣墊松緊程度對重復(fù)性的影響

      使用FID和毛細(xì)柱進(jìn)行連續(xù)的多次分流進(jìn)樣過程中,,重復(fù)性較差,,峰面積和峰高都有較大的變化

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