氣相色譜儀操作條件的選擇
閱讀:1514 發(fā)布時間:2018-6-28
氣相色譜儀操作條件的選擇有以下四個方面:
1,、 分流閥打開的時間
打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去,。如不及時打開分流閥,有可能在分析過程中,,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時間,,要依據(jù)汽化溫度,、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,,佳時間好通過試驗確定。
2,、 汽化溫度
汽化溫度,,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時間長,,汽化溫度低一些不會對分析結(jié)果有明顯影響,,但溫度不能過低,否則會造成高沸點組分的失真,,影響重復(fù)性,。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
3,、 載氣流速
從減小峰的初始寬度考慮,,載氣流速大一些有利,但流量太大,,能使樣品蒸氣與載氣*混合,,溶劑在柱頭上冷凝困難,會降低或損失“溶劑效應(yīng)”,。
4,、 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì),、汽化溫度,、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升,。