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使用氣相色譜儀會遇到哪些問題
閱讀：1515 發(fā)布時間：2017-6-8
問題1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾,？
答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,，或色譜柱切割不正確,。冷卻進(jìn)樣口,、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊,。取出色譜柱,。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片,。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,，如果需要的話，可以更長,。使用正確的切割工具來切割色譜柱,。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收,。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈,。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式,。
?、谠诓环至鞣绞较逻M(jìn)行分析時，不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾,。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi),。
③未吹掃(死)體積也可能導(dǎo)致拖尾,。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確,。
④如果考慮色譜柱部分流失,，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱),。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉,，并可延長色譜柱的壽命,。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
問題2：如何改善峰形,？（前伸峰,、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時,，可能發(fā)生這種情況,。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少,。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個峰的化合物濃度,。通過減少進(jìn)樣量,、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積,。
問題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且出現(xiàn)的早？
答：過快,、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力,，可降低分流比,。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量,。如果問題依然存在,，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起,。
問題4：何時需更換隔墊或襯管,？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時,，需要更換襯管,。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小,。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序,。
問題5：隨著進(jìn)樣室溫度升高,，對分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差,，分析物分解可能會帶來一些問題,。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度,，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng),。
問題6：排除色譜柱流失問題的*方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,，做一次空白色譜圖,，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207,、73、281,、355等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
問題7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積,？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題,，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起,。因為分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高,，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地,，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外,，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實際上,，1微升是比較合適的,，由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而,，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多,，建議使用蒸汽體積計算器估算zui終的擴散體積,。
問題8：排除色譜柱流失問題的*方法是什么,？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖,，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比,。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207,、73、281,、355等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
問題9：色譜分析運行時,，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬,，這正常嗎？
答：如果保留時間沒有很大區(qū)別,，只是加寬的峰拖尾,，可能表明有活化點,。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”,。如果峰前伸,，說明色譜柱過載。
問題10：為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰,？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題,。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑,。嘗試使用新的注射器和隔墊,。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn),。
問題10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾,？
答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針,；做一濃縮試驗,，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱,，限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡,。檢測器一般需要24h才能得到平衡,。
4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正常現(xiàn)象),。
問題11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音,？
答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針,；做一濃縮試驗,，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱,，限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡,。清洗檢測器,，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4.污染或載氣質(zhì)量降低,。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露,。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
5.柱子安裝太過,?？芍匦掳惭b,。
6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速,。
7.與MS,、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,，查找并消除漏洞即可,。
8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
問題12：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/strong>
答：1.檢測器響應(yīng)改變,。檢查氣體流速,、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變,。檢查并檢驗樣品的濃度,，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3.色譜柱受污染,。
問題13：如果分離度下降,，如何處理？
1.柱溫不同,。檢查柱溫,。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性,。
3.改變載氣流速,。
4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子,。
5.進(jìn)樣器的改變,。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置,。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變,。試用一個不同的濃度。
問題14：如果出現(xiàn)分裂峰,，如何處理,？
1.試著改變一下進(jìn)樣方法。
2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?br />
3.重新安裝色譜柱,。
4.減小進(jìn)樣溫度。
問題15：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,，應(yīng)采用何種檢測,？
1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析(開啟GC,，但不進(jìn)樣),。
3.收集空白分析的色譜圖,。
4.*個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min,。
5.收集第二次空白分析的色譜圖,，并與*次的圖譜進(jìn)行比較。
6.假如在*次時,，峰圖包含了大量的色譜峰,，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了
毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染),。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,，那就可以假定進(jìn)樣器
或載氣是比較干凈的。假如
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,，那通常也就表
明了進(jìn)樣器或載氣被污染了,。
問題16：保護(hù)柱應(yīng)為多長？
比較有代表性的保護(hù)柱柱長為0.5-10m,。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,，溶質(zhì)為極性,，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈,，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長些,。5-10m長的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護(hù)柱安裝,。