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使用氣相色譜儀會遇到哪些問題
閱讀：1483 發(fā)布時間：2017-6-8
問題1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾,？
答：①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊,。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物,、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,，如果需要的話,，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱,。如果切割不好,，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁,。在重新安裝其他部件前,，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890,，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式,。
②在不分流方式下進行分析時,，不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾,。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
?、畚创祾?死)體積也可能導(dǎo)致拖尾,。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
?、苋绻紤]色譜柱部分流失,，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,，則可以將其切割掉或更換掉,，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收,。
問題2：如何改善峰形,？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載,。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,，色譜柱中保留的每種化合物就越少,。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,，可減小進樣體積,。
問題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早,？
答：過快,、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱,；因此增加柱頭壓力,，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量,。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口,。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起,。
問題4：何時需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題,。當色譜特征說明襯管有問題時,，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸,、進樣口溫度和壓力,，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度,。應(yīng)該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序,。
問題5：隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎,？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差,，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見,。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應(yīng)。
問題6：排除色譜柱流失問題的*方法是什么,？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比,。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73,、281,、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。
問題7：如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應(yīng)室的容積,？
答：如果不是多次重復(fù)進樣引起精度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題,。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進樣體積引起,。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多,。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外,，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格,。實際上，1微升是比較合適的,，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效,。然而，不分流進樣要求要嚴格的多,，建議使用蒸汽體積計算器估算zui終的擴散體積,。
問題8：排除色譜柱流失問題的*方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,，做一次空白色譜圖,，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73,、281,、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。
問題9：色譜分析運行時,，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎,？
答：如果保留時間沒有很大區(qū)別,，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”,。如果峰前伸，說明色譜柱過載,。
問題10：為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰,？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑,。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路,。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn),。
問題10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1.進樣針受污染,。清洗進樣針,；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗,。
2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱，限定時間1-2h,。
3.檢測器不平衡,。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?，F(xiàn)象),。
問題11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？
答：1.進樣針受污染,。清洗進樣針,；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗,。
2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱，限定時間1-2h,。
3.檢測器不平衡,。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生,。
4.污染或載氣質(zhì)量降低,。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生,。
5.柱子安裝太過,?？芍匦掳惭b。
6.載氣流速不合適,。重新設(shè)定流速,。
7.與MS、ECD,、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,，查找并消除漏洞即可。
8.檢測器的燈或電子倍增管老化,。
問題12：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/strong>
答：1.檢測器響應(yīng)改變,。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置,。
2.樣品的濃度改變,。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起,。
3.色譜柱受污染,。
問題13：如果分離度下降，如何處理,？
1.柱溫不同。檢查柱溫,。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位,。核實色譜柱的特性。
3.改變載氣流速,。
4.色譜柱受污染,，應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進樣器的改變,。檢查進樣器的設(shè)置,。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度,。
問題14：如果出現(xiàn)分裂峰,，如何處理？
1.試著改變一下進樣方法,。
2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?br />
3.重新安裝色譜柱。
4.減小進樣溫度,。
問題15：如果懷疑進樣器或載氣被污染了,，應(yīng)采用何種檢測？
1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上,。
2.運行一個空白分析(開啟GC,，但不進樣),。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.*個空白分析完成以后立即開始第二次,，二者間隔時間不要超過5min,。
5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進行比較,。
6.假如在*次時,，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定,，那就暗示了
毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染),。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器
或載氣是比較干凈的,。假如
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,，那通常也就表
明了進樣器或載氣被污染了。
問題16：保護柱應(yīng)為多長,？
比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m,。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考,。假如樣品相對來說比較純凈,，溶質(zhì)為極性，保護柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間,；若樣品相對來說不純凈,，保護柱應(yīng)該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng),。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝,。