頂空進(jìn)樣瓶及色譜進(jìn)樣瓶清洗
閱讀:2084 發(fā)布時間:2017-5-31
目前,隨著各界對食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升,色譜分析技術(shù)越來越多地運用到食品質(zhì)量安全檢測中來,,尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測領(lǐng)域,色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運用。在我國,,每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品、有機(jī)酸,、等等)需要經(jīng)由液相色譜,、氣相色譜進(jìn)行檢測。由于樣品數(shù)量大,,檢測過程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,,不僅浪費時間,降低工作效率,,而且有時會出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實驗結(jié)果發(fā)生偏差的情況,。
進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結(jié)果,。本文總結(jié)了清洗色譜進(jìn)樣瓶的各種方法,,宗旨為大家提供一個有意義的參考。這些方法都經(jīng)過朋友和前輩們的驗證,,對色譜樣品瓶中脂溶性殘留物及有機(jī)試劑殘留有很好的洗滌效果,,潔凈度符合要求,清洗步驟簡單,,而且減少清洗時間,,清洗過程更加節(jié)約環(huán)保。請大家結(jié)合自己實驗室的情況自己選擇!
色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,,極少是塑料材質(zhì),。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費大,、對環(huán)境污染嚴(yán)重,,大多實驗室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,,實驗室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉,、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,,然后用定制的小試管刷洗,。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,,洗滌用時長,,容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶,,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,,占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,,會取得良好的效果,。
LC/MS/MS分析樣品時,進(jìn)樣瓶的清洗非常重要,。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法,沒有固定的模式,。方法總結(jié):
方案一:
1,、倒干瓶內(nèi)試液
2、全部浸入95%酒精,,超聲洗2次后倒干,,因為酒精易進(jìn)入1.5mL
的小瓶,且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果,。
3,、倒入清水,超聲洗2次,。
4,、倒干瓶內(nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時,,不能于高溫下烘烤,。
5、冷卻,保存,。
方案二:
1,、自來水沖洗幾遍
2、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中,,超聲15分鐘
3,、換水,再超聲15分鐘
4,、泡在倒有無水乙醇(國藥集團(tuán),,分析純)的燒杯中
5、zui后取出自然風(fēng)干,。
方案三:
1,、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,,后將甲醇倒干.
2,、再將進(jìn)樣瓶內(nèi)注滿水,超聲清洗20分鐘,,后將水倒干.
3,、后將進(jìn)樣瓶烘干
方案四:
(*種)、一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡
(第二種),、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,,首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個小時以上,然后超聲半個小時,,然后倒出醫(yī)用酒精,,使用水超聲半個小時,用水沖洗后烘干就可以了
方案五:
1,、如果費用充足,每次用新的
2,、如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,首先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時,然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,zui后用甲醇清洗一次,烘干即可使用
3 、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時,一定要換,否則會影響定量結(jié)果.
但如果條件允許的話,,還是盡量使用一次性消耗品,,比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者國產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管(0.1 元/只左右),樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗,。
方案六:
如果還是傾向于發(fā)揚勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng),,建議如下:
(一)
繁瑣的清洗,踏實的結(jié)果:
No1,、樣品瓶使用后,,先用流動的水沖洗一下樣品瓶,將剩余的樣品沖掉(同時可以用手甩一甩),;
No2,、然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,,當(dāng)累積到一定數(shù)量或者哪天心情好的時候,從洗液缸撈出來,,放到一個廚房用塑料篩子里,,用自來水充分沖洗,中間可以反復(fù)篩搖,;
No3,、沖洗后先用自來水超聲清洗3 次左右,每次超聲清洗后都將樣品瓶里的水甩出去,;
No4,、再用三蒸水(或者純凈水,去離子水)同1.3 超聲清洗三次,;
No5,、再用色譜純甲醇超聲清洗2-3 次,每次清洗后同樣將樣品瓶中甲醇甩出去,;
No6,、將樣品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,,可用,。
(二)
購買用不同顏色標(biāo)記的樣品瓶:
不知大家注意沒有,樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標(biāo)記,,那可不是為了好看,,有其使用意義的。
購買時,,買幾種不同顏色的瓶子,。舉個例子:您實驗室同時開張
A,B 兩個項目,,*次A 項目使用白色的樣品瓶,,B 項目使用藍(lán)色樣品瓶,檢測完成后按照上面的方法清洗好后,,第二次實驗時,A
項目選用藍(lán)色樣品瓶,,B 項目用白色樣品瓶,,以此類推,可有效避免污染給您的工作帶來的麻煩,。
zui后:
1,、工程師建議:用馬弗爐400度左右烤半個小時,有機(jī)的東西基本都沒了;
2,、將進(jìn)樣瓶置入馬弗爐300 攝氏度下烘干.小容量瓶,,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用梨形瓶等分析或前處理用玻璃器皿均可參照本方法清洗