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頂空進(jìn)樣瓶及色譜進(jìn)樣瓶清洗
閱讀：2040 發(fā)布時(shí)間：2017-5-31
目前,，隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升,，色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái)，尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域,，色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用,。在我國(guó)，每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品,、有機(jī)酸,、等等)需要經(jīng)由液相色譜,、氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),。由于樣品數(shù)量大,，檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,，不僅浪費(fèi)時(shí)間，降低工作效率,，而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況,。
進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。本文總結(jié)了清洗色譜進(jìn)樣瓶的各種方法,，宗旨為大家提供一個(gè)有意義的參考,。這些方法都經(jīng)過(guò)朋友和前輩們的驗(yàn)證，對(duì)色譜樣品瓶中脂溶性殘留物及有機(jī)試劑殘留有很好的洗滌效果,，潔凈度符合要求,，清洗步驟簡(jiǎn)單，而且減少清洗時(shí)間,，清洗過(guò)程更加節(jié)約環(huán)保,。請(qǐng)大家結(jié)合自己實(shí)驗(yàn)室的情況自己選擇,！
色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì),。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高,、浪費(fèi)大,、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用,。目前，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉,、洗滌劑,、有機(jī)溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗,。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,，洗滌劑和水的使用量大,，洗滌用時(shí)長(zhǎng),，容易留有死角,，如果是塑料進(jìn)樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,，占用大量人力資源,。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,，會(huì)取得良好的效果,。
LC/MS/MS分析樣品時(shí),進(jìn)樣瓶的清洗非常重要。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法,，沒(méi)有固定的模式,。方法總結(jié)：
方案一：
1、倒干瓶?jī)?nèi)試液
2,、全部浸入95%酒精,，超聲洗2次后倒干，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL
的小瓶,，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果,。
3、倒入清水,，超聲洗2次,。
4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液,，于110攝氏度烘1~2小時(shí),，不能于高溫下烘烤。
5,、冷卻,，保存。
方案二：
1,、自來(lái)水沖洗幾遍
2,、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中，超聲15分鐘
3,、換水,，再超聲15分鐘
4、泡在倒有無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán),，分析純)的燒杯中
5,、zui后取出自然風(fēng)干。
方案三：
1,、先用甲醇(色譜純)浸泡,，并超聲清洗20分鐘，后將甲醇倒干.
2,、再將進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)注滿水,，超聲清洗20分鐘,，后將水倒干.
3、后將進(jìn)樣瓶烘干
方案四：
(*種),、一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡
(第二種),、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的，首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個(gè)小時(shí)以上,，然后超聲半個(gè)小時(shí),，然后倒出醫(yī)用酒精，使用水超聲半個(gè)小時(shí),，用水沖洗后烘干就可以了
方案五：
1,、如果費(fèi)用充足,每次用新的
2、如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,首先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時(shí),然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,zui后用甲醇清洗一次,烘干即可使用
3 ,、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時(shí),一定要換,否則會(huì)影響定量結(jié)果.
但如果條件允許的話,，還是盡量使用一次性消耗品，比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者國(guó)產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管(0.1 元/只左右),，樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗,。
方案六：
如果還是傾向于發(fā)揚(yáng)勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)，建議如下：
(一)
繁瑣的清洗,，踏實(shí)的結(jié)果：
No1,、樣品瓶使用后，先用流動(dòng)的水沖洗一下樣品瓶,，將剩余的樣品沖掉(同時(shí)可以用手甩一甩),；
No2、然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,，當(dāng)累積到一定數(shù)量或者哪天心情好的時(shí)候,，從洗液缸撈出來(lái)，放到一個(gè)廚房用塑料篩子里,，用自來(lái)水充分沖洗,，中間可以反復(fù)篩搖；
No3,、沖洗后先用自來(lái)水超聲清洗3 次左右,，每次超聲清洗后都將樣品瓶里的水甩出去；
No4,、再用三蒸水(或者純凈水,，去離子水)同1.3 超聲清洗三次；
No5,、再用色譜純甲醇超聲清洗2-3 次,，每次清洗后同樣將樣品瓶中甲醇甩出去,；
No6,、將樣品瓶放到烘箱中,，80 度左右烘干，可用,。
(二)
購(gòu)買用不同顏色標(biāo)記的樣品瓶：
不知大家注意沒(méi)有,，樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標(biāo)記，那可不是為了好看,，有其使用意義的,。
購(gòu)買時(shí)，買幾種不同顏色的瓶子,。舉個(gè)例子：您實(shí)驗(yàn)室同時(shí)開張
A,，B 兩個(gè)項(xiàng)目，*次A 項(xiàng)目使用白色的樣品瓶,，B 項(xiàng)目使用藍(lán)色樣品瓶,，檢測(cè)完成后按照上面的方法清洗好后，第二次實(shí)驗(yàn)時(shí),，A
項(xiàng)目選用藍(lán)色樣品瓶,，B 項(xiàng)目用白色樣品瓶，以此類推,，可有效避免污染給您的工作帶來(lái)的麻煩,。
zui后：
1、工程師建議:用馬弗爐400度左右烤半個(gè)小時(shí),，有機(jī)的東西基本都沒(méi)了;
2,、將進(jìn)樣瓶置入馬弗爐300 攝氏度下烘干.小容量瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用梨形瓶等分析或前處理用玻璃器皿均可參照本方法清洗