氣相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)
閱讀:2138 發(fā)布時間:2016-8-15
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的,,盡管各個廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀型號各不相同,但基本結(jié)構(gòu)是相同的,,主要由以下五個部分組成:
1.氣路系統(tǒng)
包括氣源,、氣體凈化、氣體流速控制和測量裝置,。氣相色譜的載氣包括氮氣,、氦氣,、氫氣、氬氣等,,一般是儲存于高壓鋼瓶中,,高壓載氣經(jīng)過減壓、凈化進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)中,。根據(jù)使用的檢測器不同,,有些還需要提供空氣和氫氣(如在火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器中),??諝鈮嚎s機(jī),、氫氣發(fā)生器,、氮氣發(fā)生器可以提供空氣、氫氣和氮氣,。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)
一般稱為進(jìn)樣口,,包括進(jìn)樣器和氣化室。樣品由進(jìn)樣器注入氣化室,,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,,然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。液體樣品通過注射器進(jìn)行進(jìn)樣,,氣體樣品通過氣體取樣閥,,閥系統(tǒng)的定量環(huán)進(jìn)行定體積計量。
常見進(jìn)樣口有分流/不分流,、填充柱,、程序升溫氣化和冷柱頭進(jìn)樣口。
3.分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,,它是色譜儀的核心部件,,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱,。
1)填充柱 填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,,內(nèi)裝固定相,,一般內(nèi)徑為2~4 mm,,長1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種,。
2)毛細(xì)管柱 毛細(xì)管柱又叫空心柱,,分為涂壁,,多孔層和涂載體空心柱,。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.l~0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁而成,毛細(xì)管材料可以是不銹鋼,,玻璃或石英,。毛細(xì)管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米,。與填充往相比,,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達(dá)106)、分析速度塊,、樣品用量小,,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,,并且制備較難,。
4.溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中,溫度是重要的指標(biāo),,它直接影響色譜柱的選擇分離,、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性??刂茰囟戎饕笇ιV柱爐,,氣化室,檢測器三處的溫度控制,。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種,。對于沸點范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析,。程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,,以達(dá)到用zui短時間獲得*分離的目的。
5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
這個系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后,,各成分按保留時間不同,,順序地隨載氣進(jìn)人檢測器檢測器把進(jìn)入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計算機(jī),,zui后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。
檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分,,主要包括熱導(dǎo)檢測器(TCD),,火焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),,氮磷檢測(NPD)和火焰光度檢測器(FPD)。
1.氣路系統(tǒng)
包括氣源,、氣體凈化、氣體流速控制和測量裝置,。氣相色譜的載氣包括氮氣,、氦氣,、氫氣、氬氣等,,一般是儲存于高壓鋼瓶中,,高壓載氣經(jīng)過減壓、凈化進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)中,。根據(jù)使用的檢測器不同,,有些還需要提供空氣和氫氣(如在火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器中),??諝鈮嚎s機(jī),、氫氣發(fā)生器,、氮氣發(fā)生器可以提供空氣、氫氣和氮氣,。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)
一般稱為進(jìn)樣口,,包括進(jìn)樣器和氣化室。樣品由進(jìn)樣器注入氣化室,,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,,然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。液體樣品通過注射器進(jìn)行進(jìn)樣,,氣體樣品通過氣體取樣閥,,閥系統(tǒng)的定量環(huán)進(jìn)行定體積計量。
常見進(jìn)樣口有分流/不分流,、填充柱,、程序升溫氣化和冷柱頭進(jìn)樣口。
3.分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,,它是色譜儀的核心部件,,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱,。
1)填充柱 填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,,內(nèi)裝固定相,,一般內(nèi)徑為2~4 mm,,長1~3m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種,。
2)毛細(xì)管柱 毛細(xì)管柱又叫空心柱,,分為涂壁,,多孔層和涂載體空心柱,。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.l~0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁而成,毛細(xì)管材料可以是不銹鋼,,玻璃或石英,。毛細(xì)管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米,。與填充往相比,,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達(dá)106)、分析速度塊,、樣品用量小,,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,,并且制備較難,。
4.溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中,溫度是重要的指標(biāo),,它直接影響色譜柱的選擇分離,、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性??刂茰囟戎饕笇ιV柱爐,,氣化室,檢測器三處的溫度控制,。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種,。對于沸點范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析,。程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,,以達(dá)到用zui短時間獲得*分離的目的。
5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
這個系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后,,各成分按保留時間不同,,順序地隨載氣進(jìn)人檢測器檢測器把進(jìn)入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計算機(jī),,zui后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。
檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分,,主要包括熱導(dǎo)檢測器(TCD),,火焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),,氮磷檢測(NPD)和火焰光度檢測器(FPD)。