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微通道連續(xù)流反應器中簡單咪唑的制備
咪唑環(huán)是許多常用化學物質的重要組成部分,，咪唑類物質在雜環(huán)化學、醫(yī)藥化學,、生物化學等眾多領域都有重要應用價值,，尤其是簡單的咪唑類物質包括咪唑、2-甲基咪唑,、2-乙基咪唑,、2-異丙基咪唑等，因其在藥物生產中的大量應用顯得更為重要,。
微通道連續(xù)流反應器在熱質傳遞,、反應條件的調控、過程效率,、安全控制等方面相對于傳統(tǒng)的操作過程具有非常顯著的優(yōu)勢,。
例如由于釜式反應器中過程參數(shù)難以精確操控，反應停留時間及溫度分布范圍寬,，而連續(xù)流反應器中反應停留時間以及溫度分布則更加均勻,，有利于過程優(yōu)化操作。此外,，連續(xù)流反應器由于連續(xù)化操作和易于并行放大等特點,，可大幅縮短從研發(fā)到工業(yè)化生產所需的時間。
本文圍繞Radziszewski反應構建一個連續(xù)流反應器系統(tǒng)，開展簡單咪唑的合成過程行為研究,，在系統(tǒng)中引入背壓閥增加系統(tǒng)壓力從而消除傳統(tǒng)常壓反應過程的因體系物料沸點受限問題,，大幅提高過程反應速率。
本文具體考察了停留時間,、反應溫度,、原料配比、乙醛的濃度以及催化劑的種類對咪唑收率的影響以獲得優(yōu)化的工藝路線,。同時,，采用微通道連續(xù)流反應器研究了Radziszewski反應連續(xù)合成2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和2-異丙基咪唑的過程,。
通過構建連續(xù)流反應器系統(tǒng)使得Radziszewski反應制備咪唑的過程在可控狀態(tài)下連續(xù)進行,，從而改善了傳統(tǒng)釜式咪唑制備過程。
在微通道連續(xù)流反應器中考察了停留時間,、反應溫度,、甲醛/乙二醛摩爾比,、醋酸銨/乙二醛摩爾比,、乙二醛濃度以及不同的氨源對咪唑收率的影響，優(yōu)化了咪唑合成的工藝路線,。