深冷反應(yīng)時(shí)用大量的正丁基鋰,，正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品,，因此在反應(yīng)前檢查反應(yīng)釜及所有輔助設(shè)備是否正常，在確定所有設(shè)備正常后開始后開始進(jìn)行操作,。
深冷反應(yīng)釜是用液氮進(jìn)行冷卻,，而液氮的溫度是-190度，因此在用液氮時(shí)不要用手去撫摸液氮管道及液氮經(jīng)過的部位,，以免被液氮凍傷,。
一：操作前檢查：
1.本反應(yīng)釜是在無水、無氧狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng),。
2.檢查反應(yīng)攪拌,、高位、相關(guān)閥門,、管道是否完好,。
3.檢查液氮系統(tǒng)是否完好。
4.壓正丁基鋰的管道及系統(tǒng)是否完好,。
二：操作
1.在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜,，清洗二次后GC檢測(cè)。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時(shí),，然后用參與反應(yīng)的無水溶劑進(jìn)行清洗二次（每次20-30kg）清洗干凈后,，烘干。待用,。
2.確定反應(yīng)釜符合投料要求后（無水無水狀態(tài)）把反應(yīng)底物和溶劑抽入反應(yīng)釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,，通氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜內(nèi)其它氣體。然后再通入氮?dú)?。在反?yīng)釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶,。
3.在確定設(shè)備一切正常后，把夾套排空口的悶板卸掉,，夾套通入液氮進(jìn)行冷卻至所要的溫度,。
4.在氮?dú)獗Ｗo(hù)下把正丁基鋰緩慢滴入反應(yīng)釜內(nèi)。
5.反應(yīng)結(jié)束后,，放近夾套內(nèi)的液氮,，把放空口的悶析蓋好，開啟無水乙醇儲(chǔ)罐的循環(huán)泵進(jìn)行升溫,，當(dāng)溫度升至所要溫度后開始進(jìn)行保溫,。
6.保溫結(jié)束后,，壓完夾套內(nèi)的乙醇。
三：用完后清洗
1.因低溫反應(yīng)釜內(nèi)不能升溫,，因此在洗釜時(shí)只能在另一個(gè)反應(yīng)釜燒熱水,，抽入深冷釜內(nèi)進(jìn)行清洗。
2.用水清洗干凈后,，用回收溶劑把釜壁上殘流的物質(zhì)清洗干凈,，清洗干凈后用氮?dú)獯蹈伞?/span>
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