土壤鎘柱

【品  名】鎘柱還原裝置（食品,、乳品種硝酸鹽與亞硝酸鹽測(cè)定）

【材  質(zhì)】玻璃

使用說明：

    一,、【裝置簡(jiǎn)介】

鎘柱還原裝置用于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定，符合GB 5009.33—2010 鎘柱法測(cè)硝酸鹽用的鎘柱還原裝置,，它包括有帶毛細(xì)管的貯液漏斗,、聯(lián)接塞,、鎘柱和鎘柱玻璃管，鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細(xì)管,，其特征是：鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細(xì)管相平行的外壁之間至少有一個(gè)加固聯(lián)接柱,。由于加固聯(lián)接柱的作用，該裝置不易折斷,，使用壽命長,。

二、【原理】

用鎘柱還原法測(cè)定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),、除去脂肪后,，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙

二胺偶合形成紫紅色染料,，外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量,。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測(cè)得亞硝酸

鹽總量,，由此總量減去亞硝酸鹽含量,，即得試樣中硝酸鹽含量。

三,、【用法】

1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中,，經(jīng)過3 h～4 h，當(dāng)

其中的鎘全部被鋅置換后,，用玻璃棒輕輕刮下,，取出殘余鋅棒，使鎘沉底,，傾去上層清液,，以水用傾瀉

法多次洗滌，然后移入組織搗碎機(jī)中,，加500 mL 水,，搗碎約2 s，用水將金屬細(xì)粒洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上,，取

20 目～40 目之間的部分,。

2 鎘柱的裝填：如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管,，并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊,，將玻璃棉壓向柱底

時(shí),，應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出,，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高,，上面用1 cm 高

的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗,，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接,。

如無上述鎘柱玻璃管時(shí)，可以25 mL 酸式滴定管代用,，但過柱時(shí)要注意始終保持液面在鎘層之上,。

當(dāng)鎘柱填裝好后，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌,，再以水洗兩次,，每次25 mL，鎘柱不用時(shí)用水

封蓋,，隨時(shí)都要保持水平面在鎘層之上,，不得使鎘層夾有氣泡。

四,、【鎘柱還原效率的測(cè)定】

吸取20 mL 硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,，加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液，混勻后注

入貯液漏斗,，使流經(jīng)鎘柱還原,，以原燒杯收集流出液，當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后,，再加5 mL 水置換

柱內(nèi)留存的樣液,。取10.0 mL 還原后的溶液（相當(dāng)10 μg 亞硝酸鈉）于50 mL 比色管中，以下按11.4

自“吸取0.00 mL,、0.20 mL,、0.40 mL、0.60 mL,、0.80mL,、1.00mL……”起依法操作，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線

計(jì)算測(cè)得結(jié)果,，與加入量*,，還原效率應(yīng)大于98%為符合要求。