土壤鎘柱

【品  名】鎘柱還原裝置（食品、乳品種硝酸鹽與亞硝酸鹽測定）

【材  質(zhì)】玻璃

使用說明：

    一,、【裝置簡介】

鎘柱還原裝置用于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定,，符合GB 5009.33—2010 鎘柱法測硝酸鹽用的鎘柱還原裝置,，它包括有帶毛細管的貯液漏斗,、聯(lián)接塞,、鎘柱和鎘柱玻璃管,，鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細管,，其特征是：鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細管相平行的外壁之間至少有一個加固聯(lián)接柱,。由于加固聯(lián)接柱的作用,，該裝置不易折斷，使用壽命長,。

二,、【原理】

用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,，再與鹽酸萘乙

二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量,。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,，測得亞硝酸

鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量,，即得試樣中硝酸鹽含量,。

三、【用法】

1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中,，經(jīng)過3 h～4 h,，當

其中的鎘全部被鋅置換后，用玻璃棒輕輕刮下,，取出殘余鋅棒,，使鎘沉底，傾去上層清液,，以水用傾瀉

法多次洗滌,，然后移入組織搗碎機中，加500 mL 水,，搗碎約2 s,，用水將金屬細粒洗至標準篩上，取

20 目～40 目之間的部分。

2 鎘柱的裝填：如圖2,。用水裝滿鎘柱玻璃管,，并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊，將玻璃棉壓向柱底

時,，應將其中所包含的空氣全部排出,，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高

的玻璃棉覆蓋,，上置一貯液漏斗,，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。

如無上述鎘柱玻璃管時,，可以25 mL 酸式滴定管代用,，但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。

當鎘柱填裝好后,，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌,，再以水洗兩次，每次25 mL,，鎘柱不用時用水

封蓋,，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡,。

四,、【鎘柱還原效率的測定】

吸取20 mL 硝酸鈉標準使用液，加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液,，混勻后注

入貯液漏斗,，使流經(jīng)鎘柱還原，以原燒杯收集流出液,，當貯液漏斗中的樣液流完后,，再加5 mL 水置換

柱內(nèi)留存的樣液。取10.0 mL 還原后的溶液（相當10 μg 亞硝酸鈉）于50 mL 比色管中,，以下按11.4

自“吸取0.00 mL,、0.20 mL、0.40 mL,、0.60 mL,、0.80mL、1.00mL……”起依法操作,，根據(jù)標準曲線

計算測得結(jié)果,，與加入量*，還原效率應大于98%為符合要求,。