第三法（離子色譜法）
本方法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進行處理,，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收,、氧化為硫酸根離子后,，采用離子色譜法（通則0513）檢測，并計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量,。
圖2離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置
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儀器裝置 離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置如圖2。蒸餾部分裝置需訂做,，另配電熱套。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 采用離子色譜法,。色譜柱采用以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換柱（如AS 11-HC,， 250mm×4mm）或等效柱,，保護柱使用相同填料的陰離子交換柱（如AG11-HC，50mm×4mm）,，洗脫液為 20mmol/L 氫氧化鉀溶液（由自動洗脫液發(fā)生器產(chǎn)生）,；若無自動洗脫液發(fā)生器,，洗脫液采用終濃度為3.2mmol/LNa2C03，1.0mmol/LNaHC03 的混合溶液,；流速為1ml/min,，柱溫為30℃。陰離子抑制器和電導檢測器,。系統(tǒng)適用性試驗應符合離子色譜法要求。
對照品溶液的制備 取硫酸根標準溶液,，加水制成每1ml 分別含硫酸根1μg/ml,、5μg/ml、20μg/ml,、50μg/ml、100μg/ml,、200μg/ml的溶液,，各進樣10μ1,，繪制標準曲線。
供試品溶液的制備 取供試品粗粉5～10g（不少于5g）,，精密稱定,，置瓶A（兩頸燒瓶）中，加水50ml,，振搖,，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶C,。吸收瓶B（100ml 納氏比色管或量瓶）中加入3%過氧化氫溶液20ml作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下,。A瓶中沿瓶壁加入5ml鹽酸,，迅速密塞，開始蒸餾,，保持C瓶沸騰 并調(diào)整蒸餾火力，使吸收管端的餾出液的流出速率約為2ml/min,。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95ml（時間30～40分鐘）,，用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至吸收瓶中，并稀釋至刻度,，搖勻，放置1小時后,，以微孔濾膜濾過,，即得,。
測定法 分別精密吸取相應的對照品溶液和供試品溶液各10μl，進樣,，測定,，計算樣品中硫酸根含量,，按照（SO2/SO42- = 0.6669）計算樣品中二氧化硫的含量。
中藥二氧化硫檢測儀技術(shù)參數(shù)
型號 | YCSO2-3(針對中藥材及飲片二氧化硫殘留量設(shè)計） |
顯示方式 | 液晶觸摸屏 |
加熱方式 | 遠紅外陶瓷加熱（無明火加熱,，功耗小效率高） |
氮吹控制 | 主機設(shè)有氮氣總接口,，單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制 |
磁力攪拌裝置 | 接收瓶底部內(nèi)置六組磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào) |
冷卻方式 | 內(nèi)置冷卻水循環(huán)模式,，無需外接自來水冷卻 |
溫度控制 | 內(nèi)置微沸加熱控制系統(tǒng),，溫度控制范圍0-200℃ |
蒸餾單元數(shù) | 3組 |
蒸餾燒瓶規(guī)格 | 標配：1000ml燒瓶 |
接收瓶規(guī)格 | 標配：100ml×3錐形瓶 |
額定功率 | 3000W |
額定電壓 | 220V/50HZ |
外形尺寸（mm） | 960*575*413 |
漏電保護裝置 | 有 |
防干燒設(shè)計 | 有 |
適用范圍 | 適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理 |
用途說明：
可用于《中國藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理,。
2015版《中國藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法,、離子色譜法等,。氣相,、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優(yōu)點,，但儀器設(shè)備昂貴,，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用,；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優(yōu)勢,，是藥典規(guī)定的法定檢測方法,。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買,、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外,，還需配備磁力攪拌,、電熱套、滴定平臺,、具備流速表的氮氣裝置等,，并進行組裝。許多單位覺得購買設(shè)備多而繁瑣,、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法,；（2）組裝好的裝置五花八門,，在使用過程中存在氮氣流速不穩(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣,、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題,，相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結(jié)果的現(xiàn)象,； （3）工作效率低,，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時處理多個樣品,，對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1) 加熱、蒸餾回流,、冷卻,、氮吹控制、磁力攪拌,、接收六位體化設(shè)計；
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環(huán)回流裝置,，無需外接自來水冷卻,，節(jié)能降耗,；
(3) 采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節(jié)能,，防水效果好耐酸堿腐蝕,；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調(diào)節(jié)（旋鈕式）,；
(5) 附加氮氣保護功能，氮氣吹入流量可單孔獨立調(diào)節(jié)（60-600ml/min）,；
(6) 《中國藥典》原圖設(shè)計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào),；
高配版,，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機+風冷雙重降溫模式,，冷卻效果好,，適合連續(xù)批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設(shè)計,，熱過載保護，防止燒瓶燒裂燒干,；
③新增自動定時功能,，根據(jù)藥典要求儀器可自動倒計時加熱,，時間到自動停止；
④新增微沸加熱系統(tǒng),，使樣品受熱更均勻,，檢測結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測項目：
各中藥檢驗檢測,、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測中藥,、藥材,、飲片二氧化硫殘留量項目的單位
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