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本法系用氣相色譜法（通則0521）測(cè)定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開(kāi)口管色譜柱（如GS-GasPro,，柱長(zhǎng)30m,，柱內(nèi)徑 0.32mm）或等效柱，熱導(dǎo)檢測(cè)器,，檢測(cè)器溫度為250℃,。程序升溫：初始50℃，保持2分鐘,，以每分鐘20℃升至200℃,，保持2分鐘。進(jìn)樣口溫度為200℃,，載氣為氦氣,，流速為每分鐘2.0ml。頂空進(jìn)樣,，采用氣密針模式（氣密針溫度為105℃）的頂空進(jìn)樣,，頂空瓶的平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間均為10分鐘,。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合氣相色譜法要求,。

    對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取亞硫酸鈉對(duì)照品500mg， 置10ml量瓶中,，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解,，并稀釋至刻度，搖勻,，制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對(duì)照品貯備溶液,。分別精密量取對(duì)照品貯備溶液0.1ml、0.2ml,、0.4ml,、1ml、2ml,，置10ml量瓶中,，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg,、1mg,、2mg,、5mg、10mg的對(duì)照品溶液,。

    分別準(zhǔn)確稱(chēng)取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點(diǎn)52～56℃）于20ml頂空進(jìn)樣瓶中,，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中,，待固體石蠟全部溶解后取出,，放冷至室溫使固體石蠟?zāi)堂芊庥谒嵋簩又希ū匾獣r(shí)用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧）；分別精密量取上述0.5mg/ml,、1mg/ml,、2mg/ml、5mg/ml,、10mg/ml 的對(duì)照品溶液各100μl置于石蠟層上方,，密封，即得,。

    供試品溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱(chēng)取lg氯化鈉和lg固體石蠟（熔點(diǎn)52～56℃）于20ml頂空進(jìn)樣瓶中,，精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml，將頂空瓶置于60℃水浴中,，待固體石蠟全部溶解后取出,，放冷至室溫使固體石蠟重新凝固，取樣品細(xì)粉約0.2g,，精密稱(chēng)定,，置于石蠟層上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl,，密封,，即得。

    測(cè)定法 分別精密吸取經(jīng)平衡后的對(duì)照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml,，注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖。按外標(biāo)工作曲線法定量,，計(jì)算樣品中亞硫酸根含量,，測(cè)得結(jié)果乘以0.5079，即為二氧化硫含量,。

中藥二氧化硫檢測(cè)儀技術(shù)參數(shù)

用途說(shuō)明：
可用于《中國(guó)藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測(cè)前處理,。
2015版《中國(guó)藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測(cè)方法：酸堿滴定,、氣相色譜法,、離子色譜法等。氣相,、離子色譜法具有靈敏度高,、專(zhuān)屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，但儀器設(shè)備昂貴,，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用,；酸堿滴定法具有裝置簡(jiǎn)單、低成本的優(yōu)勢(shì),，是藥典規(guī)定的法定檢測(cè)方法,。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購(gòu)買(mǎi),、裝配和實(shí)施還需不斷完善,。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌,、電熱套,、滴定平臺(tái)、具備流速表的氮?dú)庋b置等,，并進(jìn)行組裝,。許多單位覺(jué)得購(gòu)買(mǎi)設(shè)備多而繁瑣、組裝實(shí)施困難,，無(wú)法開(kāi)展該項(xiàng)檢測(cè)方法,；（2）組裝好的裝置五花八門(mén)，在使用過(guò)程中存在氮?dú)饬魉俨环€(wěn)定,、加熱不均勻,、易漏氣、易暴沸,、易受冷卻水源影響等問(wèn)題,，相應(yīng)帶來(lái)平行性差、回收率低等直接影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象,； （3）工作效率低,，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時(shí)處理多個(gè)樣品,，對(duì)多批次藥材同時(shí)檢驗(yàn)費(fèi)時(shí)費(fèi)力.
中藥二氧化硫檢測(cè)儀特點(diǎn)
(1) 加熱,、蒸餾回流、冷卻,、氮吹控制,、磁力攪拌、接收六位體化設(shè)計(jì),；
(2) 密閉式冷卻水自動(dòng)降溫及循環(huán)回流裝置,，無(wú)需外接自來(lái)水冷卻,，節(jié)能降耗；
(3) 采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套,，更節(jié)能，防水效果好耐酸堿腐蝕,；
(4) 次可做4組樣品,，加熱功率可單孔調(diào)節(jié)（旋鈕式）；
(5) 附加氮?dú)獗Ｗo(hù)功能,，氮?dú)獯等肓髁靠蓡慰转?dú)立調(diào)節(jié)（60-600ml/min）,；
(6) 《中國(guó)藥典》原圖設(shè)計(jì)回流冷凝管
(7) 接收瓶底部?jī)?nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調(diào),；

高配版,，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機(jī)+風(fēng)冷雙重降溫模式，冷卻效果好,，適合連續(xù)批量處理樣品,，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設(shè)計(jì),，熱過(guò)載保護(hù),，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動(dòng)定時(shí)功能,，根據(jù)藥典要求儀器可自動(dòng)倒計(jì)時(shí)加熱,，時(shí)間到自動(dòng)停止；
④新增微沸加熱系統(tǒng),，使樣品受熱更均勻,，檢測(cè)結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測(cè)項(xiàng)目：
各中藥檢驗(yàn)檢測(cè)、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè),、中醫(yī)藥等需要檢測(cè)中藥,、藥材、飲片二氧化硫殘留量項(xiàng)目的單位